theo phương pháp thêm chuẩn
STT
Nồng độ của chất trƣớc khi thêm chuẩn theo lí
thuyết (ppm)
Nồng độ của chất thêm vào mẫu
(ppm)
Nồng độ của chất xác định đƣợc sau khi thêm chuẩn theo thực
nghiệm (ppm)
ReV (%)
Paracetamol Ibuprofen Paracetamol Ibuprofen Paracetamol Ibuprofen
1 500 200 - 518 204 - 2 500 200 100 613 95,00 3 500 200 200 710 96,00 4 500 200 300 814 98,60 5 500 200 400 910 98,00 6 500 200 100 - 302 98,00 7 500 200 200 - 401 98,50 8 500 200 300 - 496 97,30 9 500 200 400 - 598 98,50
Nhận xét: Kết quả phân tích ở bàng 3,29 cho thấy hàm lượng do nhà
sản xuất công bố và hàm lượng parracentamol và ibuprofen xác định được khác nhau không đáng kể. Kết quả trên cho thấy thu hồi của paracetamol là từ 96,00% đến 98,60% và của ibuprofen là từ 97,30% đến 98,50%. Điều đó chứng tỏ phương pháp nghiên cứu có đủ tin cậy để phân tích thuốc Travicol trong thực tế.
3.2. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử
3.2.1. Khảo sát phổ hấp thụ phân tử của paracetamol và ibuprofen.
xác định được paracetamol và ibuprofen bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử thì paracetamol và ibuprofen phải hấp thụ quang trong khoảng bước sóng khảo sát. Do đó tơi tiến hành khảo sát phổ hấp thụ phân tử trong khoảng bước sóng từ 200 nm đến 900 nm của các dung dịch paracetamol và ibuprofen có nồng độ lần lượt là 8 µg/mL và 10 µg/mL.
Hình 3.17. Phổ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn Paracentamol (1) và ibuprofen (2).
Kết quả phổ hấp thụ quang phân tử của paracetamol và ibuprofen ở bước sóng từ 210 - 285 nm được thể hiện ở hình 3.17
Nhận xét: Từ kết quả thu được cho thấy paracetamol có độ hấp thụ
quang cực đại tại λ = 244 nm, ibuprofen có độ hấp thụ quang cực đại tại λ = 220 nm. Phổ hấp thụ quang của paracetamol và ibuprofen xen phủ nhau gần như hồn tồn, do đó gây khó khăn cho việc xác định đồng thời paracetamol và ibuprofen trong h n hợp. Trên cơ sở khảo sát trong khoảng bước sóng 285 - 900 nm nhận thấy paracetamol và ibuprofen gần như không hấp thụ ánh sáng. Mặt khác ở 200 – 210 nm thì độ hấp thụ quang của 2 chất lại rất lớn và khơng ổn định. Vì vậy tơi lựa chọn khoảng bước sóng từ 210 - 285 nm để tiến hành các nghiên cứu tiếp theo.
Dựa trên các tài liệu tham khảo tơi có khảo sát và kiểm tra lại từ đó đưa ra điều kiện tối ưu cho phép đo quang là: môi trường HCl 0,1M; thời gian đo quang sau khi pha là 30 phút và ở nhiệt độ phịng (25350C), khoảng bước sóng đo quang là 210285 nm.
3.2.2. Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp paracetamol và ibuprofen.
Phương pháp trắc quang xác định đồng thời các cấu tử trong một h n hợp mà phổ hấp thụ quang phân tử của chúng xen phủ nhau thì độ hấp thụ quang của các cấu tử trong h n hợp phải có tính cộng tính.
Để áp dụng phương pháp trắc quang dùng phổ tồn phần thì độ hấp thụ quang của các chất trong h n hợp phải tuân theo định luật cộng tính, do đó cần kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch h n hợp paracetamol và ibuprofen trong khoảng bước sóng tối ưu đã lựa chọn là từ 210 - 285nm.
Tiến hành pha dung dịch paracetamol chuẩn có nồng độ 8µg/mL, dung dịch ibuprofen nồng độ 10 µg/mL và h n hợp của chúng trong HCl 0,1M sau đó đo độ hấp thụ quang của các dung dịch ở bước sóng từ 210 - 285nm. Cứ 0,5nm ghi 1 giá trị. Cộng phổ riêng phần của 2 dung dịch chuẩn paracetamol và ibuprofen rồi so sánh với phổ h n hợp của 2 dung dịch. Đánh giá sự cộng tính độ hấp thụ quang thơng qua tính sai số tương đối và sai số tuyệt đối. Kết quả kiểm tra sự cộng tính độ hấp thụ quang được trình bày ở bảng 3.30.
Bảng 3.30. Độ hấp thụ quang của paracetamol và ibuprofen và hỗn hợp ở một số bƣớc sóng
λ
(nm) Aparacetamol AIbuprofen ALT ATN
Sai số Sai số tuyệt đối tƣơng đối (%) 210 0,378 0,430 0,808 0,818 -0,010 -1,238 215 0,241 0,418 0,659 0,663 -0,004 -0,607 220 0,248 0,429 0,677 0,683 -0,006 -0,886 225 0,332 0,342 0,674 0,681 -0,007 -1,039 230 0,343 0,217 0,560 0,556 0,004 0,714 235 0,401 0,111 0,512 0,510 0,002 0,391 240 0,443 0,052 0,495 0,482 0,013 2,626 245 0,456 0,037 0,493 0,479 0,014 2,840 250 0,419 0,035 0,454 0,443 0,011 2,423 255 0,334 0,036 0,370 0,379 -0,009 -2,432 260 0,242 0,037 0,279 0,285 -0,006 -2,151 265 0,169 0,037 0,206 0,202 0,004 1,942 270 0,150 0,030 0,180 0,185 -0,005 -2,778 275 0,072 0,024 0,096 0,097 -0,001 -1,042 280 0,064 0,022 0,086 0,088 -0,002 -2,326 285 0,066 0,019 0,085 0,086 -0,001 -1,176
Nhận xét: Số liệu bảng 3.30 cho thấy, trong khoảng bước sóng 210 - 285
nm sai số cộng tính độ hấp thụ quang của h n hợp paracetamol và ibuprofen mắc phải không lớn. Sai số tuyệt đối có giá trị từ - 0,01 đến 0,014 cịn sai số tương đối có giá trị từ - 2,778 đến 2,840 (< 3%). Như vậy, có thể xem như phổ của dung dịch paracetamol và ibuprofen có tính chất cộng tính trên tồn phổ, từ đó cho phép xác định đồng thời paracetamol và ibuprofen bằng phương pháp trắc quang.
3.2.3. Khảo sát khoảng tuyến tính tuân theo định luật Bouguer – Lambert – Beer của paracetamol và ibuprofen và xác định LOD và LOQ
3.2.3.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của paracetamol
Pha 1 dãy dung dịch paracetamol có nồng độ tăng dần từ 0,250µg/mL trong HCl 0,1M. Tiến hành đo độ hấp thụ quang của các dung dịch ở bước
sóng tối ưu của paracetamol là 244nm. Kết quả thu được ở bảng 3.31 là giá trị trung bình của 3 lần đo.