5. Phương pháp nghiên cứu
1.4. TỔNG QUAN VỀ TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRONG VÀ NGOÀ
NƯỚC
Kim và công sự [15] đã phủ các quả cầu PS với các đường kính khác nhau (d = 130 nm, 350 nm và 600 nm) trên đế FTO bằng phương pháp quay phủ. Điện cực được nhúng vào 40 mM dung dịch TiCl4 sau đó ủ ở 70 oC trong 30 phút. Sau đó, hỗn hợp TiCl4/PS được nung ở 500 oC trong 1 giờ, tạo thành cấu trúc xốp
TiO2. Tính chất PEC của các điện cực được đánh giá trong hệ thống điện cực ba tế bào dưới đèn AM 1,5 G. Mật độ dòng quang của cấu trúc xốp cao hơn nhiều so với vật liệu TiO2 nano P25.
Hình 1.11. (a) Ảnh SEM của cấu trúc 3D, (b) Ảnh SEM của mạng TiO2 cấu trúc xốp [15]
Hình 1.12. Đường cong j-V của cấu trúc P-25 và TiO2 cấu trúc xốp với các đường kính khác nhau theo Kim và cộng sự [15].
Yew và công sự [16] đã chế tạo cấu trúc TiO2-IO bằng cách sử dụng khuôn cứng là các quả cầu PS tự lắp ráp trên đế FTO. Các quả cầu PS có đường kính 530 nm được phân tán trong nước nồng độ 0,15% trọng lượng. Đế FTO nhúng trong hỗn hợp được đặt trong tủ sấy trong khoảng 22 giờ, làm cho PS tự sắp xếp lên trên đế FTO. Các hạt TiO2 được lắng đọng lên các quả cầu PS bằng phương pháp ALD, sử dụng titan tetraclorua (TiCl4) và nước khử ion làm nguồn cung cấp Ti và O tương ứng trong hệ thống Picosun R200 ALD ở 85 °C. Các mẫu được nung ở 450 °C trong 30 phút trong không khí đã chuyển chúng từ pha vô định hình sang pha tinh thể và loại bỏ mẫu tế bào PS, để lại anatase TiO2-IO.
Hình 1.13. Ảnh SEM của các mẫu: (a) mẫu cầu PS, (b) mặt trên của TiO2-IO trên đế FTO [16]
Hình 1.14. Điện cực quét tuyến tính thu được đối với quang điện tử TiO2-IO nguyên sơ và được khử hóa học trong thời gian 300 s, 400 s và 500 s trong chất điện phân NaOH
1M (pH = 13), trong bóng tối và dưới ánh sáng mặt trời mô phỏng AM 1,5 G (100 mW.cm-2) và khi quét tốc độ 10 mV.s-1.
Hình 1.15. Phổ tổng trở của các mẫu TiO2 cấu trúc xốp
Boppella và công sự [17] đã chế tạo điện cực TiO2 cấu trúc xốp trên đế FTO bằng phương pháp sử dụng khung cứng là các cầu PS. Các quả cầu PS được phủ lên đế FTO bằng phương pháp tự sắp xếp. Điện cực sau đó được nhúng vào dung dịch 2,6 ml titanium isopropoxide (TTIP), 0,1 ml HCl và 20 ml etanol trong thời gian 1 phút. Sau đó, cấu trúc nano TiO2 dạng xốp thu được khi nung điện cực ở 550 °C trong 3 giờ với tốc độ gia nhiệt 2 °C/phút.
Hình 1.16. Ảnh SEM của TiO2 cấu trúc nano xốp
Hình 1.17. (a) Các phép đo vôn kế quét tuyến tính dưới ánh sáng mặt trời tối và mô phỏng bằng cách quét, cũng được thể hiện trong Thông tin hỗ trợ Hình S7. (b) Phép đo vôn kế quét tuyến tính của điện cực Au@TiO2 ở các khoảng thời gian lắng đọng Au khác nhau, (c) Phổ tổng trở điện hóa (EIS) của các điện cực quang khác nhau được đo dưới sự chiếu sáng quang phổ mặt trời (100 mW.cm-2) ở điện áp mạch hở trên dải tần từ 105 đến
10-1 Hz với điện áp xoay chiều 10 mV, và (d) Đồ thị Mott-Schottky cho các điện cực quang khác nhau.
Chế tạo vật liệu nano có cấu trúc xốp được nhiều nhóm nghiên cứu trong nước quan tâm. Tại Trường Đại học Quy Nhơn, các nhóm nghiên cứu của TS. Nguyễn Thị Hồng Trang, TS. Hoàng Nhật Hiếu, TS. Lê Thị Ngọc Loan đã chế tạo thành công cấu trúc nano xốp dạng tổ ong bằng phương pháp khuôn cứng là các vật liệu PS. Các vật liệu chế tạo được gồm Co3O4, ZnO, TiO2 ứng dụng vào các lĩnh vực khác nhau như pin điện hóa, quang xúc tác và quang tách nước.
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM