5. Phương pháp nghiên cứu
3.1.1. Hình thái bề mặt của các cầu PS
Hình 3.1. Ảnh SEM bề mặt các cầu PS kích thước lần lượt là 100 nm (a); 200 nm (b); 500 nm (c) và ảnh mặt cắt của điện cực sau khi lắng đọng PS 200 nm (d)
Bằng cách áp dụng phương pháp lắng đọng điện hóa, các quả cầu PS trên điện cực đã sắp xếp tương đối trật tự và đồng đều. Cũng có một số cấu trúc ngẫu nhiên nhỏ trên mẫu, điều này có thể dẫn đến mẫu bị nứt trong quá trình nung. Cấu trúc lỗ xốp được chế tạo bằng cách lấp đầy khoảng trống giữa các quả cầu PS bằng các dung dịch tiền chất ở môi trường xung quanh. Do đó, để có cấu trúc lỗ xốp chất lượng cao, khoảng trống giữa các quả cầu PS phải giống nhau trên toàn bộ điện cực. Nói cách khác, mỗi quả cầu nên được kết nối với các quả cầu bao quanh tại một điểm. Nếu khoảng trống quá lớn, tổng diện tích bề mặt của điện cực sẽ bị giảm do vật liệu rời lớn giữa các lỗ xốp. Tuy nhiên, nếu khoảng trống giữa PS quá nhỏ, chúng được kết nối quá mức thì tổng diện tích bề mặt cũng bị giảm vì thành lỗ xốp mỏng dẫn đến phá vỡ cấu trúc lỗ xốp. Điều này sẽ làm giảm tính chất quang hóa của vật liệu. Nhìn vào hình 3.1(a); (b) và (c) ta có thể thấy các quả cầu PS kích thước tương đối đồng đều, bề mặt nhẵn. Ta có thể tính được kích thước các quả cầu trung bình khoảng 100 nm (3.1(a)); 200 nm (3.1(b)) và 500 nm (3.1(c)). Mặt khác, khoảng trống giữa các quả cầu không đồng đều trên toàn bộ mẫu.
So sánh với phương pháp lắng đọng tự sắp xếp, độ trật tự của các quả cầu không bằng nhưng phương pháp này có ưu điểm là tiết kiệm thời gian. Bên cạnh đó, thực nghiệm cho thấy các quả cầu rất khó tự sắp xếp lên bề mặt điện cực ITO. Chính vì vậy, theo chúng tôi phương pháp lắng đọng điện hóa tương đối phù hợp đối với chế tạo cấu trúc lỗ xốp bằng khuôn cứng là các quả cầu PS. Vì điều kiện thời gian không cho phép nên chúng tôi không khảo sát ảnh hưởng của điện trường lên sự sắp xếp các cầu PS lên bề mặt điện cực ITO.
Từ ảnh chụp mặt cắt điện cực sau thời gian lắng đọng 10 phút, chúng tôi tính được chiều dày của lớp PS trên bề mặt điện cực khoảng 8 m, bề mặt của điện cực tương đối bằng phẳng (Hình 3.1(d)).