5. Phương pháp nghiên cứu
2.3.2. Phương pháp phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến (UV-Vis)
Trong đó: D là kích thước tinh thể (nm); K là hằng số phụ thuộc dạng tinh thể (K = 0,9); là bước sóng tia X (nm); B là độ rộng bán phổ của vạch đặc trưng (FWHM); tức là độ rộng tại nửa độ cao của đỉnh (radian); B là góc nhiễu xạ Bragg ứng với vạch đặc trưng (độ).
Trong luận văn này, phổ XRD của các mẫu được đo bằng máy Bruker D2, sử dụng tia bức xạ Cu-K(λ = 0,154064 nm) tại Trường Đại học Quy Nhơn.
Hình 2.5. Máy đo phổ nhiễu xạ tia X Bruker D2
2.3.2. Phương pháp phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến (UV-Vis)
Phép đo phổ hấp thụ là kỹ thuật nghiên cứu tính chất của vật rắn thông qua khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ của ánh sáng chiếu vào vật liệu theo bước sóng hay tần số của nó bằng cách so sánh cường độ của ánh sáng trước và sau khi tương tác với vật liệu. Sự suy giảm cường độ của các chùm sáng trước và sau khi đi qua vật rắn liên hệ với nhau thông qua định lý Beer – Lambert.
Khi ánh sáng chiếu tới mẫu, một phần ánh sáng sẽ bị mẫu hấp thụ. Bằng cách xác định phổ truyền qua và phổ phản xạ ta có thể biết phổ hấp thụ của mẫu khi ánh sáng tới xác định.
Về nguyên tắc thì sự hấp thụ ánh sáng của mẫu có độ hấp thụ đồng nhất tuân theo Định luật Beer– Lambert:
k( ).d 0
I( ) I ( )e (2.4)
Trong đó: I0(), I() là cường độ của ánh sáng tới và ánh sáng truyền qua mẫu; d là quãng đường ánh sáng truyền qua mẫu; k() là hệ số hấp thụ của mẫu.
Tuy nhiên, để thuận tiện công thức trên có thể được viết:
( ).d 0
I( ) I ( )10 (2.5)
Trong đó ( ) được gọi là hệ số hấp thụ rút gọn, thỏa mãn:
k( ) 2,3 ( ) (2.6)
Hình 2.6. Định luật Beer – Lambert
Nếu ánh sáng bị hấp thụ bởi các phân tử, ion hoặc các tâm quang nào đó trong vật rắn thì hệ số () trong công thức trên được xác định ( ) ( )c, trong đó: c là nồng độ các tâm hấp thụ; ( ) được gọi là hệ số dập tắt và có tính chất là một hàm của tâm hấp thụ. Trong thực tế có nhiều loại tâm hấp thụ trong
một mẫu, do vậy hệ số hấp thụ ( ) là đặc trưng cho nhiều quá trình hấp thụ xảy ra đồng thời trong mẫu.
Phổ UV-Vis của các mẫu trong luận văn được xác định trên máy Jasco- V770 tại phòng thí nghiệm thuộc Khoa KHTN, Trường Đại học Quy Nhơn.
Hình 2.7. Máy đo phổ UV-Vis Jasco V-770