5. Phương pháp nghiên cứu
2.2.4. Quy trình chế tạo điện cực quang TiO2 cấu trúc cầu rỗng
Quá trình tổng hợp điện hóa được thực hiện bằng hệ ba điện cực CS-350, với thanh Pt làm điện cực đếm, điện cực Ag/AgCl là điện cực so sánh. Các điện cực ITO sau khi phủ PS ở các kích thước khác nhau, đóng vai trò là điện cực làm việc. Điện thế sử dụng trong quá trình điện phân là -1,1 V (so với Ag/AgCl). Sau khi điện phân, các điện cực được rửa qua nước khử ion và sấy ở nhiệt độ 70 oC trong 24 giờ. Sau khi sấy, các điện cực được nung ở 550 °C trong 2 giờ, tốc độ gia nhiệt 5 °C/phút. Sau khi nung, ta thu được các điện cực TiO2/ITO có cấu trúc cầu rỗng.
Trong luận văn này chúng tôi khảo sát tính chất quang điện hóa của điện cực quang TiO2/ITO cấu trúc cầu rỗng theo các kích thước và thời gian điện phân khác nhau. Các mẫu được ký hiệu theo quy ước sau:
<đường kính các quả cầu>Ti_<thời gian điện phân>
Ví dụ: 100Ti_30 là mẫu TiO2/ITO sử dụng quả cầu đường kính 100 nm và thời gian điện phân là 30 giây.
Kí hiệu các mẫu trong các điều kiện khác nhau được trình bày ở Bảng 2.1.
Bảng 2.1. Kí hiệu các điện cực TiO2/ITO theo các thông số khác nhau
t (s) DPS
30 60 120 180 300 600
100 nm 100Ti_30 100Ti_60 100Ti_120 100Ti_180 100Ti_300 100Ti_600 200 nm 200Ti_30 200Ti_60 200Ti_120 200Ti_180 200Ti_300 200Ti_600 500 nm 500Ti_30 500Ti_60 500Ti_120 500Ti_180 500Ti_300 500Ti_600
Quy trình chế tạo có thể tóm tắt như Hình 2.3 dưới đây:
Hình 2.3. Qui trình chế tạo điện cực TiO2/ITO cấu trúc cầu rỗng
2.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP KHẢO SÁT VẬT LIỆU 2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)