Nguyên liệu trong nghiên cứu này là phần gỗ mang hương của cây Dó bầu (Aquilaria crassna
Pierre ex Lecomte) dạng mảnh vụn
nhỏ, có nguồn gốc trồng tại Đà Nẵng, cây 7 năm tuổi khơng được kích cảm tức là không tác động tạo trầm nhân tạo. Đặc trưng mang màu gỗ ngả nâu nhạt, tỷ trọng nặng hơn nước, được nghiền nhỏ ở các kích thước khác nhau. Nguyên liệu được cung cấp bởi ông Đinh Xuân
Bá, công ty SECOIN.
2.2- Phương pháp nghiên cứu
2.2.1 Xác định độ ẩm nguyên liệu
Theo phương pháp sấy đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ xác định. Dùng cân kỹ thuật cân khoảng 1g nguyên liệu đã nghiền nhỏ cho vào chén cân ( chén cân và nắp đã được sấy khô và biết trọng lượng), cho chén cân và nắp vào tủ sấy (chú ý mở nắp), nâng nhiệt độ tủ sấy lên 105 ± 20C. Thực hiện 2 mẫu song song. Sấy mẫu trong 2h, sau đó lấy ra đậy nắp chén, làm nguội trong bình hút ẩm và đem đi cân. Sau khi cân lần thứ nhất sấy lại mẫu ở nhiệt độ trên trong 30’, lặp lại thao tác này cho đến khi khối lượng giữa 2 lần cân
kế tiếp nhau không vượt quá 0,005g [7].Kết quả là trung bình số học của 2 phép xác định song song, mà sai lệch giữa chúng không được vượt quá 0,2%.
2.2.2 Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu
Nguyên liệu cần được nghiền với các kích thước khác nhau. Tiến hành nghiền nguyên liệu trên máy nghiền dược liệu, dạng cánh búa, các kích thước lọt lỗ sàng là: 0.2mm; 0.5mm; 1.0mm; 1.5mm; 2mm. Thực hiện chiết 100 g nguyên liệu ở điều kiện áp suất 130 bar, nhiệt độ 400C và chiết đến khi kiệt thì dừng. Hàm lượng concrete thu được trên cơ sở qui đổi với hàm lượng chất khô của nguyên liệu.
2.2.3 Phương pháp chiết bằng SCO2
2.2.3.1 Thiết bị chiết suất SFT 250 và thao tác thực nghiệm
Hình 2.2 Thiết bị chiết suất SFT 250 với dung mơi chiết bằng SCO2
Q trình nghiên cứu chiết xuất tinh dầu trầm hương bằng SCO2 được thực hiện trên hệ thiết bị chiết xuất SFT 250, Viện Hóa học cơng nghiệp, Cầu Diễn, Từ Liêm, Hà Nội. Bình chiết với dung tích 2000 ml, áp suất làm việc tối đa 689,5 bar, vùng nhiệt độ làm việc từ 20-1500C. Các thiết bị ngoại vi
gồm có bơm đẩy dung mơi phụ trợ 1011 B-100-S và máy nén khí làm việc tại 6,895 bar cung cấp khí nén tạo động lực cho bơm CO2 cao áp hoạt động.
Khảo sát sơ bộ với các điều kiện thực nghiệm: 100g nguyên liệu cho vào trong túi vải sạch, rồi đưa vào trong bình chiết. Bình chiết được thiết kế có màng lọc ngăn trước cửa các đường ống CO2 và tháo dịch chiết để tránh
việc các hạt nhỏ lọt vào trong cản trở dung môi.
- Thời gian chiết: 6 h
- Nhiệt độ bình chiết : 30-600C - Nhiệt độ bình sản phẩm: 35-400C
- Áp suất bình chiết:100-130 bar
Hình 2.3 Sơ đồ hệ thống chiết xuất bằng SCO2 của thiết bị SFT 250
CO2 ở trạng thái lỏng từ trong bình chứa khí với áp suất (50-55 bar) được dẫn qua thiết bị truyền nhiệt làm lạnh xuống khoảng nhiệt độ 0-10C để tăng tỷ trọng dịng dung mơi CO2 lỏng trước khi vào bơm cao áp. Bơm cao áp
nén CO2 vào bình chiết ở áp suất làm việc đã đặt trước. Nhiệt độ của CO2 trong bình chiết được điều chỉnh tự động bằng hệ thống điều khiển Fuzzy
logic (4) nhằm duy trì trạng thái ổn định ở nhiệt độ chiết. Concrete cùng với