Vùng siêu tới hạn
3.4 So sánh thành phần các cấu tử dễ bay hơi trong mẫu tinh dầu cất cuôn hơi nước và các concrete chiết bằng SCO2 và n-hexan
cuôn hơi nước và các concrete chiết bằng SCO2 và n-hexan
Tiến hành phân tích thành phần hóa học của các mẫu tinh dầu và concrete thu được bằng các phương pháp chiết SCO2 và dung môi n-hexan theo phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC-MS) thu được kết quả (ở phần trên):
Hình 3.9 Mẫu concrete chiết bằng SCO2 Hình 3.12 Sắc ký đồ mẫu SCO2 concrete
Bảng 3.6 Thành phần các cấu tử chính dễ bay hơi của tinh dầu và SCO2
concrete
Hình 3.10 Sắc ký đồ mẫu tinh dầu cất cuốn theo hơi nước
Bảng 3.8 Các cấu tử chính dễ bay hơi của concrete chiết bằng n-hexane Hình 3.11 Sắc ký đồ mẫu concrete chiết bằng n-hexane
Hình 3.9 Mẫu concrete chiết bằng SCO2
Phương pháp đối chứng chiết bằng dung môi n-hexan, thu được sản phẩm là concrete (0,61%) có chứa số lượng các cấu tử dễ bay hơi nhiều hơn so với sản phẩm của hai phương pháp chưng cất và chiết SCO2. Tuy nhiên trong mẫu concrete còn chứa các thành phần không mong muốn như là các
Pentatriacontene, Dotriacontane, Hexadecanoic acid, ethyl ester) và gum như
Angustifolin. Các cấu tử này làm hạn chế giá trị về mùi, làm giảm nhiệt độ đông đặc của mẫu. Sự xuất hiện của phần hydrocacbon này có thể do dung
mơi n-hexane khơng có tính chọn lọc cao, n-hexane là một dung môi khơng phân cực nên hịa tan đối với các cấu tử khơng phân cực hoặc ít phân cực, vì thế số các cấu tử hydrocarbon trong mẫu nhiều hơn so với cả 2 mẫu chiết bằng SCO2 và cất cuốn hơi nước.. Thành phần concrete còn chứa nhiều chất sáp, gum làm giảm chất lượng và mùi hương tự nhiên của sản phẩm, vì vậy concrete chiết bằng n-hexane có mùi khơng rõ ràng như concrete chiết bằng
SCO2 và mẫu tinh dầu chưng cất, sản phẩm chưa thể sử dụng là sản phẩm thương mại. Để có thể nâng cao được giá trị sử dụng của concrete chiết bằng
n-hexane nhất thiết phải sử dụng thêm các phương pháp tinh chế như chiết lại bằng SCO2, chưng cất lại hoặc tạo absolute để nâng cao hàm lượng các cấu tử mang mùi hương đặc trưng của nguyên liệu trầm.
So với hàm lượng tinh dầu từ phương pháp chưng cất (0,096%), hàm lượng concrete thu được từ quá trình chiết SCO2 (0,325) cao hơn nhiều. Thời gian chiết bằng SCO2 (6 h) ngắn hơn so với thời gian cất (70 h), hạn chế tốn kém về mặt thời gian và năng lượng. Hạn chế biến đổi chất lượng do SCO2 chiết ở điều kiện nhiệt độ thấp (420C) so với chưng cất (trên 1000C) trong môi
trường nước. Thành phần các cấu tử dễ bay hơi trong SCO2 concrete có độ chập cao (29/37) so với các cấu tử tự nhiên trong mẫu chiết đối chứng bằng n-
hexan. Cảm quan cho thấy concrete chiết bằng SCO2 thể hiện hương thơm tự nhiên đầy đủ của mùi gỗ trầm ban đầu, màu vàng tươi sáng, dịch lỏng và quánh. Hạn chế của mẫu tinh dầu cất cuốn hơi nước là dịch nhớt loãng, màu pha lẫn xanh và hơi đen khi để lâu, hương thơm thanh nhẹ hơn, biểu hiện mùi hương của phân đoạn tinh dầu nhẹ trong trầm.
Thành phần hóa học của tinh dầu cất cuốn hơi nước thể hiện hàm lượng sesquiterpen ancohol cao hơn nhưng không đầy đủ và phong phú như ở mẫu chiết bằng SCO2. Lượng terpene hydrocarbon bay hơi trong mẫu chưng cất
cao 3-Thujopsene (5,55%); 1(5),11-Guaiadiene (13,51%); 2,6,10-
Bisabolatriene (3,14%) làm ảnh hưởng phần nào tới chất lượng mùi của mẫu chưng cất. Hàm lượng sesquiterpen chứa oxi trong mẫu chiết SCO2 không cao so với mẫu chưng cất, nhưng đa dạng hơn về số cấu tử thơm : 3-Thujanol;
Nootkatone; 1,3-Elemadien-11-ol; 10-Aromadendranol; 1(10),11- Spirovetivadien-2-one; Cinnamyl cinnamate là những cấu tử mà phương pháp
chưng cất khơng thu được, điều này góp phần làm phong phú mùi hương, gần với mùi bản chất tự nhiên của gỗ trầm hơn. Hạn chế của mẫu chiết SCO2 là
các hydrocacbon, sáp, alkane : C14,C18, C20, C32, những cấu tử này xuất hiện trong mẫu gây ảnh hưởng chất lượng mùi và hạ thấp điểm đông đặc. Sự xuất hiện của phần hydrocacbon này có thể do chế độ chiết tại 130 bar và
420C, đối với mẫu trầm nghiên cứu, diễn ra ở trạng thái hòa tan lỏng-lỏng nhiều hơn là trạng thái chưng cất [56,42,38,17,49,25]. Tuy nhiên, nguyên nhân của vấn đề này cũng một phần do chất lượng nguyên liệu trầm hương
ban đầu chưa cao, nguyên liệu được nghiên cứu xuất xứ trong vùng trồng Dó tự phát trong nhân dân, hiện nay chất lượng của trầm hương trong cây Dó trồng chưa ổn định [6].
So với mẫu agarwood oil của trầm hạng cao, thành phần hóa học của mẫu thu được cịn thiếu đi các cấu tử quan trọng là 10-epi-γ-eudesmol, α(β)- eudesmol [62], xuất hiện các este 2-Bornanol cinnamate, cinnamyl cinnamate
là các cấu tử ở gỗ của cây dó khỏe. Theo Tamuli [62] thì hiện tượng này có ở cây dó khơng nhiễm bệnh. Nhiều alkane C14, C18, C20 là các chất chưa được nhắc đến trong các nghiên cứu về thành phần hóa học trong tinh dầu trầm.