CC 6 Silicagel
18 0,682 (3H, s) 11,87 (q) CH3 19 1,008 (3H, s) 19,40 (q) CH
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Các kết quả đề tài ‘‘Nghiên cứu chiết tách bằng SCO2 và khảo sát thành phần hóa học của concrete từ cây Dó bầu Aquilaria crassna Pierre ex
Lecomte’’ đã thực hiện được như sau :
1-Lần đầu tiên nghiên cứu q trình chiết tách concrete của cây Dó bầu-
Aquilaria crassna Pierre ex Lecomte bằng CO2 ở trạng thái siêu tới hạn
(SCO2). Nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số kỹ thuật như nhiệt độ (T); áp
suất (P) và thời gian (t) tới hiệu quả chiết, đã thu được phương trình hàm mục tiêu qua q trình qui hoạch hóa thực nghiệm tâm trực giao dạng:
Y=0.2465 -0.0238x1 +0,0171x2 +0.09x3 – 0.0543x21-0.0367x23 Giá trị Yopt = 0,324% tương ứng với hàm lượng phần trăm concrete thu Giá trị Yopt = 0,324% tương ứng với hàm lượng phần trăm concrete thu được, các thông số kỹ thuật tương ứng tại điểm tối ưu: T=41,560C, P=130 bar,
thời gian chiết 6 h.
Kiểm chứng lại các tính tốn lý thuyết theo thực nghiệm tại điểm chiết
T=420C, P=130 bar và thời gian chiết 6h thu được kết quả chiết ổn định với hàm lượng concrete 0,325%.
So sánh với các phương pháp chiết tách truyền thống, phương pháp chiết bằng SCO2 cho hiệu quả chiết cao hơn (0,325%) so với phương pháp cất (0,096%). Về mặt cảm quan, mẫu SCO2 concrete có mùi tự nhiên gần với bản chất nguyên liệu hơn.
2- Phân tích thành phần các cấu tử chính dễ bay hơi trong mẫu SCO2 concrete bằng phương pháp GC-MS bên cạnh đó so sánh với các mẫu tinh dầu và concrete đối chứng.
Thành phần các cấu tử trong SCO2 concrete phong phú hơn so với mẫu tinh dầu đối chứng, nhiều hợp chất sesquiterpene chứa oxi. Một số các hợp chất thơm khó bay hơi dạng ancol hay diol là những phần mà phương pháp cất không thu được. Phương pháp đối chứng chiết concrete bằng n-hexan cho
hàm lượng concrete cao hơn nhưng chất lượng concrete thấp, chứa nhiều sáp và gum hơn mẫu SCO2 concrete.
3-Các kết quả phân tách SCO2 concrete bằng sắc ký cột thường và cột nhanh silicagel và thu được hai hợp chất
- AF3: tinh thể hình kim màu đỏ cam, nhiệt độ nóng chảy 129-1300C - AF75: tinh thể kim màu trắng, nhiệt độ nóng chảy 140-1410C
Đã xác định được cấu trúc của các hợp chất AF3 và AF75 bằng các phương pháp phổ khối lượng, phổ cộng hưởng từ hạt nhân và đặc biệt sử dụng các kỹ thuật COSY, HMBC, HSQC. Từ những kết quả phổ thu được, đối chứng với các tài liệu tham khảo và phần mềm ước lượng tín hiệu phổ mơ phỏng, có thể kết luận:
- AF3 là 4-metoxy lonchocarpin - AF75 là β-Sitosterol
Trong đó 4-metoxy lonchocarpin là hợp chất chưa thấy công bố trong các tài liệu nghiên cứu về chi Aquilaria sp.