CHƢƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3.XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG BẠC TRONG QUẢ THANH LONG SAU
BẢO QUẢN
2.3.1. Hóa chất thí nghiệm sử dụng
AgNO3 98% xuất xứ Trung Quốc. H2SO4 98% xuất xứ Việt Nam.
Dithizon (C13H12N4S – 1,5- diphenylthiocacbazon). Cacbon tetraclorua (CCl4).
Amoni pesunfat (NH4HSO4). Trilon B.
Nƣớc cất 2 lần.
2.3.2. Phƣơng pháp xác định dƣ lƣợng bạc
a. Nguyên tắc [55]
Dựa trên việc tạo hợp chất màu vàng của bạc với dithizon, dùng cacbon tetraclorua để tách bạc dithizonat ở pH từ 1.5 – 2. Đem so màu với dãy dung dịch có nồng độ bạc đã biết.
b. Quy trình phân tích
Vô cơ hóa ƣớt mẫu: Lấy 2 quả Thanh Long sau bảo quản, gọt bỏ vỏ, xay nhuyễn ruột trong máy xay. Sau đó cho 20 gam mẫu vào cốc thể tích 50ml, thêm 40ml H2SO4 (1:1) và 2ml amoni pesunfat 25%. Chuyển mẫu sang chén sứ. Nung mẫu trong lò nung 50 phút với nhiệt độ 100oC. Dùng nƣớc làm nguội và định mức bằng nƣớc cất 2 lần trong bình định mức 50ml.
Chuẩn bị dãy chuẩn: cho vào các bình định mức dung tích 50ml lần lƣợt 0.5; 1.5; 2.5; 3.5 và 4.5ml dung dịch tiêu chuẩn làm việc của bạc nitrat 0.01M. Thêm vào mỗi bình cầu 40ml axit sunfuric (1:1), 2ml dung dịch amoni pesunfat 25%, 2ml dung dịch dithizon 0.0005% trong CCl4. Thêm nƣớc cất 2 lần vào từng bình cho đến 50ml. Để ổn định và tách phần có màu vàng bên dƣới. Thu đƣợc dãy dung dịch mẫu tiêu chuẩn của bạc có nồng độ
tƣơng ứng là 10, 30, 50, 70, 90 ppm.
Phân tích: Chuyển dung dịch mẫu đã xử lý sang phễu tách dung tích 250 – 300ml. Thêm 1ml dung dịch trilon B 0,2N, lắc đều và dùng buret thêm vào 1ml dung dịch dithizon 0,0005% trong CCl4, lắc mạnh trong 1 phút. Nếu có bạc, màu dithizon sẽ biến đổi từ xanh sang vàng [55]. Sau khi để yên, rót lớp nhuốm màu bên dƣới (chứa bạc dithizonat) vào ống nghiệm so màu có nút dài, lắc đều, lọc và phân tích trên máy UV - Vis.
Tính toán:
Dƣ lƣợng bạc trong 1 quả Thanh Long M (gam): X =
Trong đó:
X: dƣ lƣợng bạc (mg/l)
C: hàm lƣợng bạc tìm đƣợc dựa vào đƣờng chuẩn (mg/l)