CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ
3.3.2. Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết củ nghệ với dung dịch AgNO 3
Chúng tôi tiến hành thí nghiệm với các thông số như sau:
- Tỉ lệ rắn lỏng: , ộ ệ
ướ ấ .
- Thời gian chiết 2h30 phút.
- Thời gian tạo nano bạc: 60 phút
- Nhiệt độ tạo nano bạc: nhiệt
độ phòng. - Nồng độ dung dịch AgNO : 1 mM - Thể tích dung dịch AgNO : 20ml - Môi trường pH = 7 - Thể tích dịch chiết nước của củ nghệ: x = 2ml, 3ml, 4ml, 5ml, 6ml. Nhận xét: Từ hình 3.8 cho thấy khi thể tích dịch chiết nước củ nghệ tăng dần từ 2ml đến 6ml thì giá trị mật độ quang đo được có giá trị cao nhất khi V = 5ml, nghĩa là lượng nano bạc tổng hợp được cũng là tốt nhất. Nếu tiếp tục tăng thể tích dịch chiết thì giá trị mật độ quang giảm, có thể giải thích nguyên nhân do khi tăng thể tích dịch chiết tăng dẫn đến sự tăng kích thước
hạt và tăng độ tụ hạt nano bạc làm giảm mật độ quang.Trong quá trình bảo quản dung dịch hạt nano bạc, chúng tôi không thấy xuất hiện sự tụ bạc ở mẫu có tỷ lệ dịch chiết 5/25. Như vậy, chúng tôi chọn giá trị thể tích dịch chiết củ
nghệ tốt nhất V = 5ml hòa với 20ml dung dịch AgNO 1mM, đảm bảo giá trị
mật độ quang cao (Amax ≈ 0,33).
Hình 3.7: Hình ảnh 8 mẫu khảo sát sự ảnh hưởng của tỉ lệ thể tích dung dịch
đến quá trình tạo nano bạc
Hình 3.8: Ảnh hưởng của tỉ lệ thể tích dịch chiết đến quá trình tạo nano bạc
3.3.3. Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc
- Tỉ lệ rắn lỏng: , ộ ệ
ướ ấ .
- Thời gian chiết 2h30 phút.
- Thời gian tạo nano: 60ph
- Nhiệt độ tạo nano bạc: nhiệt độ p hòng.
- CM dung dịch AgNO : 1 mM
- Tỉ lệ ể í ị ế
ị = .
- Cho thêm vào đó lượng axit và bazo để tạo môi trường pH phù hợp.
- Đối với thông số pH môi trường, biến thiên: 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0.
Hình 3.9: Hình ảnh 8 mẫu khảo sát sựảnh hưởng của pH đến quá trình tạo nano bạc
Hình 3.10: Ảnh hưởng của pH đến quá trình tạo nano bạc
Nhận xét: Từ hình 3.10 cho thấy khi pH tăng dần từ 6 đến 7,5 thì giá trị
lượng nano bạc tổng hợp được tốt nhất. Nếu tiếp tục tăng giá trị pH thì giá trị
mật độ quang giảm dần, có thể giải thích: ở môi trường có pH lớn hơn 7,5 lượng bạc tạo thành quá nhanh, dẫn đến hiện tượng bị keo tụ, hạt nano bạc tổng hợp có kích thước lớn, làm giảm mật độ quang. Như vậy, chúng tôi chọn giá trị pH môi trường là 7,5 đảm bảo giá trị mật độ quang cao (Amax = 0,42) và dung dịch hạt nano bạc tổng hợp được bền, không bị keo tụ.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano bạc vào tỉ lệ thể
tích dịch chiết được biểu diễn ở hình 3.10.
3.3.4. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc
Chúng tôi tiến hành thí nghiệm với các thông số cốđịnh sau:
- Tỉ lệ rắn lỏng: , ộ ệ ướ ấ . - Thời gian chiết 2h30 phút. - Thời gian tạo nano bạc: 60 ph. - CM dung dịch AgNO : 1mM. - Tỉ lệ ể í ị ế ị = . - pH môi trường: 7,5. - Nhiệt độ, T = 30 C, 40 C, 50 C, 60 C, 70 C, 80 C.
Hình 3.11: Hình ảnh 6 mẫu khảo sát sựảnh hưởng của nhiệt độ chiết đến quá trình tạo nano bạc
Nhận xét: Từ hình 3.12 cho thấy khi nhiệt độ tăng dần từ 30 C đến 50 C thì giá trị mật độ quang đo được cũng tăng dần, nghĩa là lượng nano bạc tổng hợp tăng, và đạt giá trị lớn nhất với nhiệt độ 50 C. Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ, giá trị mật độ quang giảm. Có thể giải thích, nhiệt độ lớn hơn 50 C
lượng nano bạc tạo ra nhanh, dễ bị keo tụ, hạt có kích thước lớn, làm giảm mật độ quang. Như vậy, chúng tôi chọn giá trị nhiệt độ tạo nano bạc là 50 C,
đảm bảo giá trị mật độ quang cao (Amax = 0,62) và dung dịch hạt nano bạc tổng hợp được bền, không bị keo tụ.
Hình 3.12: Ảnh hưởng của nhiệt độđến quá trình tạo nano bạc
3.3.5.Khảo sát thời gian tạo nano bạc
Chúng tôi tiến hành thí nghiệm với các thông số như sau:
- Tỉ lệ rắn lỏng: , ộ ệ ướ ấ . - Thời gian chiết 2h30 phút. - Nồng độ dung dịch AgNO : 1mM - Tỉ lệ ể í ị ế ị = . - pH môi trường: 7,5. - Nhiệt độ tạo nano bạc: 50 C - Thời gian tạo nano bạc: t = 6h, 7h, 8h, 9h, 10h, 11h, 12h, 13h, 14h.
Hình 3.13: Hình ảnh 8 mẫu dịch chiết khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình tạo nano bạc
Hình 3.14: Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình tạo nano bạc
Nhận xét: Từ hình 3.14 cho thấy khi thời gian tạo nano bạc tăng dần từ
6h00 đến 10h00 thì giá trị mật độ quang đo được cũng tăng dần, ở thời gian
đầu mật độ quang tăng chậm có thể do sự hình thành các mầm nano Ag chậm,
đến cực đại khoảng (A ≈ 0,83) thì giảm dần. Nhìn thấy mật độ quang không thay đổi nhiều ở thời gian 9h00 và 10h00, trong khi đó ở thời gian 9h00 thu
được bước sóng hấp thụ cực đại rơi vào khoảng 440nm, do đó ở thời gian này nano Ag thu được là tốt nhất. Khi để thời gian từ 10h00 phút trở lên, các hạt nano bị keo tụ, làm giảm mật độ quang, điều này có thể được giải thích là do các mầm nano Ag đã được tăng lên về kích thước – xảy ra hiện tượng keo tụ, cụ thể là ở 2 mẫu 13h00 và 14h00 phút. Do đó chúng tôi chọn thời gian tạo nano bạc tốt nhất là 9h00 phút. Sau thời gian này ta cần bảo vệ dịch nano bạc cho thêm chất bảo vệ PVA để kìm hãm quá trình keo tụ. Nhận thấy, sau khi cho thêm chất bảo vệ PVA và đưa về nhiệt độ phòng thì không bị hiện tượng keo tụ nữa.