6. Bố cục luận văn
2.2.7. Xác định năng lượng hoạt hóa của phản ứng khửp-NP bằng NaBH4
Tiến hành khử p-NP bằng NaBH4 ở nhiệt độ phòng T = 300C và nhiệt độ T = 600C, ở các điều kiện không có mặt xúc tác; xúc tác bạc khối và xúc tác nano bạc. Thời gian phản ứng thay đổi 1 phút, 5 phút, 10 phút, 20 phút, 30 phút và 60 phút.
Xác định nồng độ p-NP bằng phương pháp đo UV-Vis, sau đó xây dựng đồ thị phụ thuộc lnC theo thời gian. Phản ứng khử p-NP bằng NaBH4 dư được chứng minh là phản ứng bậc một, do vậy dựa vào hệ số góc của đồ thị biểu diễn lnC = f(t), xác định được hằng số tốc độ k = -tanα (Hình 2.7).
lnC
t 0
Hình 2.7. Đồ thị phụ thuộc lnC vào t của phản ứng bậc 1
Năng lượng hoạt hóa của phản ứng được xác định theo công thức:
(2.2) trong đó:
kT1 : Hằng số tốc độ phản ứng ở nhiệt độ T1 ( phút-1) kT2 : Hằng số tốc độ phản ứng ở nhiệt độ T2 ( phút-1) Ea : Năng lượng hoạt hóa của phản ứng ( J.mol-1) R: Hằng số khí lý tưởng (J/mol.K) 2 1 2 2 1 1 ln T a T RT T k E T T k
a. Xác định năng lượng hoạt hóa của phản ứng khử p-NP bằng NaBH4 không dùng xúc tác
Cho 50ml dung dịch p-NP 3mM vào cốc thủy tinh và cho thêm 50ml dung dịch NaBH4 0,3 M ở nhiệt độ T1 = 300C, T2 = 600C, T3 = 900C. Thời gian phản ứng thay đổi là 1 phút, 5 phút, 10 phút, 20 phút, 30 phút và 60 phút.
b. Xác định năng lượng hoạt hóa của phản ứng khử p-NP bằng NaBH4 dùng xúc tác Ag bột
Cho 50ml dung dịch p-NP 3mM vào cốc thủy tinh và cho thêm 50ml dung dịch NaBH4 0,3M thì thấy màu vàng của p-NP chuyển sang màu vàng đậm. Cho tiếp 1mg Ag dạng bột và khuấy nhẹ ở nhiệt độ 300C và nhiệt độ 600C. Thời gian phản ứng thay đổi là 1 phút, 5 phút, 10 phút, 20 phút, 30 phút và 60 phút.
c. Xác định năng lượng hoạt hóa của phản ứng khử p-NP bằng NaBH4 dùng xúc tác nano bạc từ dịch chiết củ nghệ và dung dịch AgNO3
Lấy 10 ml mẫu nano bạc dạng dung dịch được điều chế trong điều kiện như sau: - Quá trình chiết:
+ Thể tích nước 200ml. + Khối lượng bột nghệ: 3g + Thời gian chiết: 2h30ph. - Quá trình tạo nano bạc:
+ Nồng độ dung dịch AgNO3: 1mM.
+ Tỉ lệ dịch chiết/dung dịch AgNO3 = 6ml/20ml.
+ Môi trường pH = 7,5 (pH đo được của dung dịch mẫu). + Nhiệt độ tạo nano bạc: 500C.
+ Thời gian tạo nano bạc: 8h.
Cho mẫu nano bạc đó vào hỗn hợp phản ứng gồm 50ml p-NP 3mM và 50ml NaBH4 0,3M. Khuấy đều ở nhiệt độ phòng 300C và nhiệt độ 600C và thời gian phản ứng thay đổi là 1 phút, 5 phút, 10 phút, 20 phút, 30 phút, 60 phút.
Xác định hằng số tốc độ phản ứng ở T1 = 300C, T2 = 600C. Dựa vào công thức 2.2 xác định năng lượng hoạt hóa.
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG TỚI QUÁ TRÌNH CHIẾT NƯỚC CỦ NGHỆ