5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
3.3.2. Số liệu phổ của chất tách đƣợc
* Phổ 1H-NMR
Phổ 1H-NMR (hình 3.22) và các phổ 1H-NMR giãn rộng (hình 3.23 và 3.24) cho thấy trong phân tử có mặt nhóm O-CH3 thể hiện qua tín hiệu đặc trƣng ở δH =
3.89 (s, 3H). Ngoài ra phổ 1H-NMR còn cho thấy các tín hiệu của của nhóm –CH(CH3)2 ở δH = 1,48 (s, 7H). Ở tín hiệu ở δH = 5,75 (dd, 1H) cho thấy các tín
hiệu của nhóm OH trong phenol.
Số liệu phổ 1H-NMR đƣợc trình bày trong bảng 3.1.
Hình 3.21. Chất NEW 1 được phân lập xong.
Hình 3.22. Phổ 1
Hình 3.23. Phổ 1H- NMR giãn rộng của chất NEW 1
Hình 3.24. Phổ 1
Bảng 3.6. Số liệu phổ 1 H-NMR của chất NEW 1 STT Độ chuyển dịch hóa học (δ , ppm) của các mũi cộng hƣởng Vị trí H 1 1.27 d, 4H, J = 8.5Hz CH2 của vòng 3 1.49 s, 7H -C(CH3)2 của C-1 4 2.17s -C=O 6 3.89s, 4H -OCH3 7 4.09 dd, 1H, J = 6Hz và 6Hz -CH của vòng 8 4.29 dd, 1H, J = 2.5Hz - CH của vòng
9 5.76 dd, 1H, J = 10.0Hz - OH của ancol thơm 10 6.46 dd, 1H, J = 10.0Hz -CH của vòng 11 6.78 s, 1H -CH của vòng 12 6.95 d, 1H, J = 8 z -CH của vòng 13 7.02 dd, 1H, J = 2Hz -CH của vòng 14 7.21 d, 1H, J = 2Hz -CH của vòng 16 7.87s, 1H -CH của vòng 17 7.89 s, 1H -CH của vòng
*Phổ 13C-NMR và DEPT của chất NEW 1
Phổ 13C-NMR (hình 3.25) và phổ DEPT từ hình 3.26 của chất NEW 1 cho tín hiệu của 31 nguyên tử C cộng hƣởng từ 20 đến 180 ppm trong đó có 18 nhóm CH, 5 cacbon bậc 4, 7 nhóm CH3 và 1 nhóm CH2.
Hình 3.25. Phổ 13C-NMR của chất NEW 1
* Phổ COSY của chất NEW 1
Hình 3.27. Phổ COSY của chất NEW 1
* Phổ HSQC của chất NEW 1
Trên phổ HSQC của hợp chất NEW 1 xuất hiên tƣơng tác nhƣ sau:
- Giữa proton ở δH 1.27 ppm với carbon ở δC 25.5 ppm và proton ở δH 1.38 ppm với carbon ở δC 26.28 ppm . Vì vậy, peak ở 25.5 ppm và peak ở 26.28 ppm
Hình 3.29. Phổ HSQC của chất NEW 1
trong phổ 13C NMR thuộc nguyên tử carbon vị trí số 28 và 29.
- Giữa proton ở δH ppm với carbon ở δC 131.8 ppm với proton ở δH 5.75 ppm. Vì vậy, peak ở 131.8 ppm trong phổ 13
C NMR thuộc nguyên tử carbon vị trí số 2.
* Phổ HMBC của chất NEW 1