6. Bố cục luận văn
1.6.3.Khối phổ kết hợp với sắc ký khí
Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (viết tắt là GC-MS) dựa trên cơ sở nối ghép máy sắc ký khí (gas chromatography) và khối phổ (mass spectometry). GC-MS là một phương pháp có độ nhạy cao được sử dụng trong các nghiên cứu về thành phần các chất trong không khí.
Nguyên lý hoạt động của máy sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS)
Dung môi chứa hỗn hợp các chất sẽ được tiêm vào hệ thống tại cửa tiêm mẫu. Mẫu sau đó được dẫn qua hệ thống bởi khí trơ, thường là Helium, nhiệt
độ ở cửa tiêm mẫu sẽ được nâng lên 3000oC để mẫu trở thành dạng khí. Phần
vỏ ngoài (oven) của hệ thống GC chính là một lò nung đặc biệt. Nhiệt độ của
lò này dao động từ 40-320oC. Bên trong hệ thống GC là một cuộn ống nhỏ
hình trụ có chiều dài 30m với mặt trong được tráng bằng một loại polimer đặc biệt. Các chất trong hỗn hợp được phân tách bằng cách chạy dọc theo cột này.
Sau khi đi qua cột sắc ký khí, các hóa chất tiếp tục đi vào pha khối phổ, ở đây chúng bị ion hóa, sau đó tới bộ phận lọc (detector). Dựa trên khối lượng, bộ lọc lựa chọn chỉ cho phép hạt có khối lượng nằm trong một giới hạn nhất định đi qua. Thiết bị cảm ứng có nhiệm vị đếm số lượng các hạt có cùng khối lượng. Thông tin này sau đó được chuyển đến máy tính và xuất ra kết quả gọi là khối phổ. Phổ khối là một phổ đồ phản ánh các ion với khối lượng khác nhau đi qua bộ phận lọc. Máy tính là bộ phận chịu trách nhiệm tính toán các tín hiệu do bộ cảm biến cung cấp và đưa ra kết quả khối phổ.
Ta so sánh kết quả khối phổ thu được trong thí nghiệm với thư viện khối phổ của các chất đã được xác định trước. Nếu tìm được chất tương ứng trong thư viện thì ta có thể định danh được chất đó. Nếu phép so sánh không tìm đ\ực kết quả tương ứng, ta thu được một dữ liệu mới và đóng góp vào thư viện cấu trúc sau khi tiến hành thêm các biện pháp để xác định được chính xác loại hợp chất mới này.
CHƯƠNG 2
ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU