6. Bố cục luận văn
3.2.4. Bằng dung môi methanol
Khối lượng nguyên liệu: 10g hạt điều nhuộm
Nhiệt độ chiết: 85oC
Thể tích dung môi: 150ml methanol Thời gian khác nhau: 2h, 4h, 6h, 8h, 10h
Hình 3.7. Dịch chiết methanol
- Đo UV-Vis
Dịch chiết được pha loãng 100 lần bằng dung môi methanol và đo phổ UV-Vis. Mẫu trống là dung môi methanol.
Bảng 3.10. Mật độ quang của các dịch chiết methanol
λ (nm) Mật độ quang A
M1 (2h) M2 (4h) M3 (6h) M4 (8h) M5 (10h)
453 0.3951 0.5107 0.6807 0.6214 0.6149
479 0.2893 0.4163 0.5593 0.5692 0.5071
Phổ hấp thụ UV-Vis của các mẫu chiết bằng dung môi methanol được trình bày trên hình 3.8. Từ phổ hấp thụ cho thấy có hai bước sóng hấp thụ cực
đại là λmax = 453 nm và λmax = 479 nm.
Hình 3.8. Phổ hấp thụ phân tử của các dịch chiết methanol
Từ bảng 3.10 cho thấy:
+ Khi thời gian chiết tăng thì mật độ quang ở M1, M2, M3 tăng do lượng chất màu chiết được tăng lên.
+ Tiếp tục tăng thời gian chiết ta thấy giá trị mật độ quang bắt đầu giảm ở M4, có thể là do thời gian gia nhiệt quá lâu khiến màu annatto bị phân hủy và biến đổi cấu trúc, dẫn đến đỉnh hấp thụ cực đại giảm dần. Vì thế nếu càng tăng thời gian chiết lên thì khả năng hấp thụ của các hợp chất màu càng giảm.
+ Giá trị mật độ quang đạt cực đại ở M3 (6h).
=> Thời gian chiết hạt điều nhuộm bằng dung môi methanol cho lượng chất màu lớn nhất là 6h.
- Đo khối lượng riêng
Cân cốc rỗng có khối lượng m1. Sau đó, dùng pipet lấy chính xác 10ml
dịch chiết cho vào cốc rồi đem cân được khối lượng m2, dmethanol = 0.7918g/ml.
Kết quả khảo sát thời gian chiết bằng dung môi methanol được trình bày ở bảng 3.11.
Bảng 3.11. Kết quả khảo sát thời gian chiết bằng dung môi methanol
Thời gian Khối lượng cốc m1 (g) Khối lượng cốc và dịch chiết m2 (g) Khối lượng riêng của dịch chiết d (g/ml) Thể tích dịch chiết thu được V (ml) Khối lượng cao chiết m (g) 2h 3.294 11.287 0.7993 149 1.1175 4h 2.886 10.895 0.8009 149 1.3559 6h 2.971 11.043 0.8072 149 2.2946 8h 3.131 11.147 0.8016 147 1.4406 10h 2.774 10.759 0.7985 147 0.9849
=> Thời gian chiết hạt điều nhuộm bằng dung môi methanol cho lượng cao chiết lớn nhất là 6h.
Khối lượng cao chiết ban đầu tăng, sau đó giảm. Điều này giải thích là do ban đầu lượng chất chiết được tăng do khả năng hòa tan của các chất và sự bay hơi của dung môi đều tăng. Sau đó, khối lượng cao chiết lại giảm do các chất hòa tan bị phân hủy cấu trúc khi bị gia nhiệt trong một thời gian dài tạo thành những phần tử bay hơi và những phần tử có khối lượng mol nhỏ hơn.
Nhận xét: Từ kết quả đo UV-Vis và khối lượng riêng của dịch chiết methanol cho thấy thời gian thích hợp để chiết chất màu và cao từ hạt điều nhuộm là 6h.
Nhận xét chung: Dựa trên kết quả đo UV-Vis, chúng tôi nhận thấy chiết bằng dung môi ethyl acetate đo được mật độ quang lớn hơn so với ba
dung môi còn lại. Hàm lượng chất màu trong dịch chiết ethyl acetate thu được là lớn nhất. Điều này giải thích là do chất màu annatto trong hạt điều nhuộm (bixin và norbixin) có gốc hidrocacbon mạch dài có khối lượng phân tử lớn nên nó có khả năng tan trong các dung môi không phân cực như n-hexane… Tuy nhiên, trong phân tử bixin và norbixin còn chứa gốc phân cực (tồn tại dưới dạng axit cacboxylic và este) và nhiều nối đôi liên hợp làm cho phân tử trở nên phân cực hơn về mặt cấu trúc, dẫn đến màu annatto có khả năng hòa tan tốt trong các dung môi phân cực vừa như ethyl acetate hơn là các dung môi n-hexane, dichloromethane, methanol...