CHƯƠNG 2 VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.1. Phương pháp tổng hợp vật liệu nano Cu2O-Cu/alginate
Trong luận văn, vật liệu nano Cu2O-Cu được tổng hợp bằng cách sử dụng tiền chất là CuSO4.5H2O, chất khử là hydrazin hydrate và chất ổn định là alginate tham khảo theo quy trình tổng hợp nghiên cứu trước đây của nhóm tác giả Bùi Duy Du và cộng sự (2019) [58]. Quy trình tổng hợp 250 mL vật liệu nano Cu2O-Cu/alginate được trình bày trong hình 2.1, gồm các công đoạn sau:
Công đoạn 1: Tạo phức Cu2+với dung dịch NH3.
Cân 5 g CuSO4.5H2O hòa tan hoàn toàn trong 5 mL nước thu được dung dịch CuSO4. Sau đó thêm 5,5 mL dung dịch NH3 25% vào dung dịch CuSO4
để tạo phức [Cu(NH3)4]2+ nhằm tránh việc tạo gel giữa Cu2+ và alginate.
Công đoạn 2: Chuẩn bị dung dịch alginate/phức [Cu(NH3)4]2+.
Cân 12,5 g alginate hòa tan trong 225 mL nước, khuấy gia nhiệt ở 60°C trong 2 giờ thu được dung dịch alginate. Sau đó cho dung dịch phức [Cu(NH3)4]2+ vào dung dịch alginate, tiếp tục khuấy trong 10 phút để hỗn hợp đồng nhất thu được hỗn hợp dung dịch alginate/phức [Cu(NH3)4]2+.
Công đoạn 3: Khử Cu2+ thành Cu+ và Cu°.
Thêm từng giọt 9 mL dung dịch chất khử hydrazin (N2H4 8%) vào cốc đựng hỗn hợp dung dịch alginate/phức [Cu(NH3)4]2+, khuấy trên máy khuấy từ. Trong quá trình này sẽ xảy ra phản ứng khử Cu2+ thành Cu+ và Cu° có kích
thước nano ổn định trong alginate. Sau khi cho hết dung dịch chất khử hydrazin 8%, tiếp tục khuấy trong khoảng 1 giờ để phản ứng khử xảy ra hoàn toàn.
Công đoạn 4: Thêm 2,5 g PEG vào dung dịch keo nano Cu2O- Cu/alginate, khuấy trong 1 giờ thu được vật liệu nano Cu2O-Cu/alginate. Tổng thể tích của hỗn hợp phản ứng được điều chỉnh thành 250 mL bằng cách thêm nước khử ion.
Hình 2.1. Quy trình tổng hợp vật liệu nano Cu2O-Cu/alginate