CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO Cu2O-Cu/ALGINATE
3.1.4. Phổ UV-vis của vật liệu nano Cu2O-Cu/alginate
Phổ UV-vis của phức hợp alginate/Cu2+ và nano Cu2O-Cu/alginate được biểu diễn trong hình 3.5.
Hình 3.5. Phổ UV-vis của alginate/phức Cu2+ (a) và nano Cu2O-Cu/alginate (b)
Hình 3.5a cho thấy, xuất hiện một đỉnh hấp thụ của alginate/Cu2+ ở bước sóng 234 nm đặc trưng cho alginate. Theo các nghiên cứu trước đây, dải hấp thụ cực đại đặc trưng cho các hạt nano Cu nằm trong phạm vi từ 550 – 600 nm và của các hạt nano Cu2O nằm trong phạm vi từ 300 – 500 nm [78]. Phổ UV- vis của mẫu nano Cu2O-Cu/alginate được trình bày trong hình 3.5b cho thấy
chỉ xuất hiện đỉnh hấp thụ đặc trưng của các hạt nano Cu trong dung dịch ở khoảng bước sóng từ 605 – 610 nm, không quan sát thấy đỉnh hấp thụ cực đại đặc trưng cho Cu2O nằm trong khoảng bước sóng từ 300 – 500 nm. Theo tác giả Yang và cộng sự (2015), hiện tượng này có thể giải thích như sau: Các hạt nano Cu2O bao bọc bên ngoài bị chất khử tiếp tục khử Cu+ thành Cu° hình thành cấu trúc vỏ Cu và lõi Cu2O (Cu@Cu2O core-shell) [73].
Giản đồ XRD của mẫu Cu2O-Cu/alginate (hình 3.3) cho thấy chúng gồm 2 thành phần là Cu2O và Cu do có các đỉnh đặc trưng của 2 nguyên tố này. Dựa trên kết quả nhiễu xạ tia X và phổ UV-vis có thể kết luận, do dư chất khử N2H4, ion Cu+ bị khử thành Cu° theo phương trình 3.4 [73].
Khi lớp vỏ Cu2O bị khử thành Cu° sẽ tạo thành các hạt nano có lớp vỏ Cu° và lõi là Cu2O, cơ chế tạo cấu trúc lõi-vỏ được mô tả ở hình sau:
Hình 3.6. Sơ đồ mô phỏng mô phỏng phản ứng tạo cấu trúc nano lõi-vỏ Cu2O@Cu [73]
Điểm mới và khác biệt của quá trình tổng hợp hạt nano Cu2O@Cu của luận văn này so với phương pháp của Yang là quá trình khử Cu2+ với chất khử N2H4 chỉ cần một giai đoạn. Quy trình của Yang sử dụng chất khử axit ascorbic để khử Cu2+ và ổn định trong PVP thu được dung dịch keo nano Cu2O, giai đoạn 2 thêm dung dịch Cu2+ vào dung dịch nano Cu2O và tiếp tục khử Cu2+ thành Cu° bám lên bề mặt hạt Cu2O với sự hỗ trợ của nhiệt độ tạo thành các hạt Cu2O@Cu. Phát hiện mới của luận văn là tổng hợp hạt nano cấu trúc Cu2O@Cu trong chất bảo vệ alginate cần thiết sử dụng lượng chất khử N2H4 dư tính theo phương trình khử Cu2+ thành Cu2O, lúc này quá trình khử sẽ khử liên tục trong một công đoạn.