CHƯƠNG 2 VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.6. Phương pháp khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS)
Phương pháp ICP-MS là một kỹ thuật phân tích dùng để xác định nồng độ đa nguyên tố và đồng vị trong các mẫu chất lỏng, rắn hoặc khí. Nó kết hợp nguồn plasma argon tạo ion với giới hạn phát hiện nhạy cảm của phát hiện khối phổ.
Với kích thước mẫu nhỏ, phải đảm bảo rằng các mẫu được thu thập là đại diện cho vật liệu khối. Do ICP-MS có thể phát hiện các yếu tố ở nồng độ dưới dạng vài nanogram mỗi lít (phần nghìn tỷ), cần phải cẩn thận trong việc thu thập và lưu trữ mẫu trước khi đo. Nên hạn chế sử dụng các dụng cụ thủy do các tạp chất bị rò rỉ từ thủy tinh hoặc sự hấp thụ chất phân tích bằng thủy tinh. Nếu sử dụng thủy tinh, cần được rửa định kỳ bằng chất oxy hóa mạnh như axit cromic (H2Cr2O7) hoặc chất tẩy thủy tinh thương mại. Vật chứa mẫu sử dụng nhựa PTFE hoặc Teflon. Tất cả các vật chứa, pipet, đầu pipet nên được ngâm trong HNO3 từ 1 – 2%.
Mẫu ở dạng rắn phải được nghiền thành bột mịn với cối và chày sứ sau đó rây qua lưới. Mẫu đầu tiên nên được loại bỏ để tránh nhiễm bẩn từ vữa hoặc rây. Phá mẫu bột sau rây bằng axit đậm đặc siêu tinh khiết hoặc các tác nhân oxy hóa như axit chloric (HClO3) và pha loãng theo đúng thứ tự cường độ với HNO3 từ 1 – 2%.
Mẫu ở dạng khí cũng có thể được phân tích bằng cách tiêm trực tiếp vào dụng cụ. Ngoài ra, thiết bị sắc ký khí có thể được ghép nối với máy ICP-MS để tách nhiều khí trước khi đưa vào mẫu.
Mẫu ở dạng lỏng hoặc dung dịch, các mẫu phải được pha loãng với HClO3 siêu tinh khiết 1 – 2% đến nồng độ thấp để tạo ra cường độ tín hiệu thấp hơn. Sau khi pha loãng, mẫu phải được lọc qua màng 0,25 – 0,45 μm để loại bỏ các hạt.
Mẫu phân tích được đưa vào đuốc plasma ICP dưới dạng sol khí bằng cách hút mẫu vào ống phun. Mẫu sẽ bị đề solvat và các nguyên tố trong sol khí sẽ được chuyển thành các nguyên tử khí rồi được ion hóa tại phần cuối của đuốc plasma. Nguồn ICP chuyển các nguyên tử của nguyên tố trong mẫu thành các ion. Sau đó, những ion này được phân tách và phát hiện bằng thiết bị khối phổ.
Tiến hành: Vật liệu nano Cu2O-Cu/alginate được đo và phân tích hàm lượng Cu trên máy Perkin Elmer NexION 2000 – Mỹ tại Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng.