CHƯƠNG 2 VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.3. Phương pháp nhiễu xạ ti aX (XRD)
Phương pháp XRD dựa vào hiện tượng nhiễu xạ của chùm tia X trên mạng lưới tinh thể. Khi bức xạ tia X tương tác với vật chất sẽ tạo hiệu ứng tán xạ đàn hồi với các điện tử của các nguyên tử trong vật liệu có cấu trúc tinh thể, sẽ dẫn đến hiện tượng nhiễu xạ tia X.
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều trong không gian theo một trật tự nhất định. Khi
chùm tia X chiếu tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử hoặc ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các tia phản xạ. Mặt khác, các nguyên tử hoặc ion này được phân bố trên các mặt phẳng song song.
Mối liên hệ giữa khoảng cách hai mặt nhiễu xạ song song (dhkl), góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ (θ) với bước sóng (λ) được biểu thị bằng hệ phương trình Vulf – Bragg:
2dhklsin θ = nλ
Đây là phương trình cơ bản để nghiên cứu cấu trúc tinh thể. Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2) có thể suy ra d theo công thức trên. So sánh giá trị d tìm được với giá trị d chuẩn sẽ xác định được cấu trúc mạng tinh thể chất cần nghiên cứu.
Kích thước của hạt được tính theo phương trình Scherrer như sau: d = 0,9.λ/[β1/2.cosθ]
Trong đó:
λ: độ dài bước sóng của bức xạ Cu Kα (λ =1,5406) β1/2: độ bán rộng vạch nhiễu xạ
θ: góc Brag
Tiến hành: Dung dịch nano Cu2O-Cu/alginate được kết tủa với etanol 90%, tỷ lệ Vetanol/Vdung dịch vật liệu = 2/1, lọc và rửa kết tủa 3 lần bằng etanol 70%, sấy chân không ở nhiệt độ 60°C thu được mẫu vật liệu dạng bột. Vật liệu nano Cu2O-Cu/alginate được đo phổ XRD trên thiết bị đo D8 Advance (Bruker) dùng bức xạ của Cu Kα, λ = 1.5406 Ao, khoảng quét 2θ = 1 – 70o.