CHƯƠNG 2 ĐIỀU KIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.2. Thực nghiệm lấy mẫu phân tích
2.2.2. Quy trình phân tích hàm lượng tổng và các dạng kim loại
2.2.2.1. Quy trình phân tích hàm lượng tổng kim loại
Xử lý mẫu bằng lò vi sóng
- Cân 1,0000 gam mẫu đất khô, thêm lần lượt 5 mL HNO3 đặc và 15 mL HCl đặc chuyển vào ống teflon. Đóng lại theo quy định của nhà sản xuất.
- Đặt chế độ lò vi sóng theo bảng dưới đây:
Bảng 2.2. Chế độ lò vi sóng phá mẫu
TT Chế độ lò vi sóng phá mẫu
1 Công suất (~ 1200 W)
2 Nâng nhiệt độ 10 phút
3 Thời gian giữ nhiệt 10 phút
4 Nhiệt độ 170 °C
5 Làm mát 20 phút
Để nguội rồi định mức bằng HNO3 1% đến 25 mL rồi tiến hành lọc lấy dung dịch chứa ion kim loại. Tiến hành tương tự với mẫu trắng. Hàm lượng tổng kim loại được xác định bằng phương pháp ICP-MS.
Trên cơ sở nghiên cứu các tài liệu [2, 4, 6], chúng tôi đã áp dụng quy trình chiết tuần tự đã cải tiến của Tessier.
* Cách tiến hành các giai đoạn cụ thể: - Giai đoạn 1: chiết dạng trao đổi
Cân 1g mẫu đã sấy khô vào ống li tâm 50 mL, thêm 10,00 mL NH4OAc 1M, lắc đều với tốc độ 300 vòng/phút trong 1 giờ bằng máy lắc, ở nhiệt độ phòng. Sau đó, li tâm với tốc độ 3000 vòng/phút trong 15 phút để thu dịch chiết F1.
- Giai đoạn 2: dạng liên kết với cacbonat
Cặn còn lại sau khi chiết F1 được thêm vào 20,00 mLNH4OAc 1M đã axít hóa bằng HOAc đến pH = 5, lắc đều trong 5 giờ với tốc độ 300 vòng/phút bằng máy lắc, ở nhiệt độ phòng. Sau đó, li tâm với tốc độ 3000 vòng/phút trong 15 phút để thu dịch chiết F2.
- Giai đoạn 3: dạng liên kết với Fe- Mn oxit
Phần cặn sau khi chiết F2 được thêm vào 20,00 mL NH2OH.HCl 0,04 M trong HOAc 25% (v/v), lắc đều trong 5 giờ với tốc độ 300 vòng/phút bằng máy lắc, ở nhiệt độ phòng. Sau đó, li tâm với tốc độ 3000 vòng/phút trong 15 phút để thu dịch chiết F3.
- Giai đoạn 4: dạng liên kết với hữu cơ
Cặn còn lại sau khi chiết F3 được thêm vào 10,00 mL NH4OAc 3,2M trong HNO3 20%, lắc đều trong 0,5 giờ với tốc độ 300 vòng/phút bằng máy lắc, ở nhiệt độ phòng. Sau đó, li tâm với tốc độ 3000 vòng/phút trong 15 phút để thu dịch chiết F4.
- Dạng cặn dư
Cặn sau khi chiết F4 được chuyển sang bình tam giác chịu nhiệt 50 mL, và cũng được phân hủy bằng hỗn hợp cường thủy (9 mL axit HCl và 3 mL axit HNO3) như phân tích hàm lượng tổng kim loại. Hàm lượng các kim loại trong các dịch chiết được xác định bằng phương pháp ICP-MS.
Dạng trao đổi (F1) 10mL CH3COONH4 1M to phòng Lắc liên tục 1 giờ Mẫu đất (1g) Dịch chiết Phần cặn 1 20 mL CH3COONH4 1 M chỉnh pH=5 với HOAc Lắc 5 h, to phòng Dịch chiết Phần cặn 2 Dạng liên kết với cacbonat (F2) 20 mL NH2OH.HCl 0,04M trong 25% (v/v) HOAc ở 95oC trong 5 h
Dạng liên kết với săt- mangan oxi-hydroxit (F3) Dịch chiết Phần cặn 3 Dịch chiết Phần cặn 4 10 mL CH3COONH4 3,2 M trong HNO3 20% Lắc 0,5 h, to phòng
Dạng liên kết với hữu cơ (F4)
40 mL hỗn hợp 3:1
HCl-HNO3
Hình 2.4. Sơ đồ chiết các dạng kim loại nặng trong đất của Tessier đã cải tiến [6]