Chuẩn bị dung dịch điện ly NH4NO3 1,5 M: Cân 40 gam NH4NO3 hòa tan bằng nước cất hai lần sau đó cho vào bình định mức 250 ml. Sau đó pha thành dung dịch NH4NO3 với các nồng độ 0,5M, 1M, 1,5 M với dung môi nước cất hai lần.
Hình 2.1: Quá trình chế tạo vật liệu bằng phương pháp điện hóa
Trong nghiên cứu trước [9] vật liệu nano TiO2 đã được chế tạo thành công bằng quá trình bóc tách điện hóa từ hai thanh Ti có độ tinh khiết cao. Trong nghiên cứu này, quy trình chế tạo được cải tiến thêm bởi việc sử dụng nguồn điện một chiều sẵn có, ổn định nhiệt độ khi phản ứng, nồng độ chất điện ly thích hợp. Cụ thể, nguồn điện 1 chiều Autolab đắt tiền được chúng tôi thay thế bởi nguồn điện 1 chiều giá thành thấp và sẵn có ở phòng thí nghiệm. Đầu ra của nguồn được kết nối với hai điện cực anot và catot là 2 thanh kim loại Titan có độ tinh khiết cao (99,7%), điện thế phân cực được điều chỉnh tăng dần từ 0 đến 25 V và giá trị dòng điện trong khoảng 1,7 đến 2 A. Để tạo sự đồng đều của phản ứng và ổn định nhiệt độ, bể điện ly nơi phản ứng xảy ra được làm mát bởi nước xung quanh kết hợp sử dụng máy khuấy từ gia nhiệt với tốc độ khuấy 250 vòng/phút. Tại một điện thế thích hợp thanh kim loại Ti ở điện cực anot tiếp xúc với dung dịch chất điện ly bóc tách dần ra và đi vào trong dung dịch đi kèm khí
thoát ra trên bề mặt điện cực. Nhiệt độ của dung dịch điện ly nơi phản ứng hòa tan anot được duy trì trong khoảng 500C bởi hệ làm mát xung quanh bình điện ly. Thời gian tiến hành thí nghiệm là 1h.
Sau khi kết thúc quá trình điện phân, dung dịch điện ly được nguội dần tự nhiên đến nhiệt độ phòng. Vật liệu tồn tại trong dung dịch điện ly được tách ra thông qua hệ lọc hút chân không sử dụng màng lọc PVDF, rửa sạch nhiều lần với nước cất hai lần đến pH = 7. Vật liệu thu được sau lọc có dạng bột mịn được sấy khô ở 100°C trong tủ sấy chân không với thời gian là 24 giờ. Sau khi sấy khô, vật liệu được nghiền nhỏ bằng cối mã não và lưu trữ trong tủ chống ẩm cho đến khi cần sử dụng (vật liệu này được kí hiệu là T0). Vật liệu T0 được ủ nhiệt trong môi trường không khí tại 4500C, thời gian ủ 1h (vật liệu này được kí hiệu là T45), vật liệu TiO2 thương mại để so sánh là P25. Trong quá trình thực hiện tất cả các dụng cụ như chai, lọ, cốc thủy tinh, pipet, cối nghiền, … đều được rửa sạch, tráng kỹ bằng nước cất và sấy khô trước khi dùng. Các giai đoạn chế tạo vật liệu TiO2 được trình bày trong hình 2.2.
Hình 2.2: Các giai đoạn chế tạo vật liệu TiO2 bằng phương pháp điện hóa
Trong đó:
a) Thanh Ti d) Quá trình lọc rửa b) Quá trình điện hóa e) TiO2 sau khi sấy khô
c) Dung dịch thu được sau khi điện ly f) TiO2 dùng để nghiên cứu