Hình 3.5 (a) và (b) là kết quả SEM và TEM của vật liệu TiO2 thương mại. Có thể thấy rằng mẫu là tổ hợp các hạt có kích thước nhỏ, ranh giới của các hạt nano phân biệt rõ ràng tương tự như báo cáo trước đây [41]. Đối với mẫu TiO2 chế tạo được ở nhiệt độ phòng chưa ủ là tổ hợp của các hạt có kích thước rất nhỏ. Các hạt trở nên tách rời và quan sát rõ dần khi được ủ nhiệt tại 450oC (hình 3. 7 a, b). Các hạt được quan sát rõ dần do sự kết tinh tăng lên,kích thước tinh thể TiO2 nung tăng từ 450oC đến 700oC. Kết quả trên được giải thích như sau: nhiệt độ nung tăng đã thúc đẩy sự phát triển và hoàn thiện của pha tinh thể anatase đồng thời cũng làm tăng dần kích thước hạt. Nhiệt độ cao dẫn đến sự kết khối tăng làm tăng kích thước hạt. Theo các nghiên cứu trước, độ kết tinh tăng hoạt tính quang hóa sẽ tăng. Tuy nhiên, nhiệt độ cao cũng sẽ làm tăng kích thước hạt và giảm diện tích bề mặt của TiO2 và dẫn đến hình thành pha rutile kém hoạt tính hơn. Thực tế, anatase có hoạt tính hơn rutile trong sự hấp phụ nước và nhóm hydroxyl nên anatase cho tốc độ tạo thành •OH cao nhất. Do đó, vật liệu T45 được ủ nhiệt tại 4500C được chúng tôi lựa chọn để nghiên cứu.
Hình 3.6: Ảnh SEM và TEM của vật liệu TiO2 thu được chưa ủ
Hình 3.8: Ảnh SEM và TEM của mẫu TiO2 thu được khi ủ nhiệt tại 700oC