Để xác định pha tinh thể, các hằng số mạng, giá trị trung bình kích thước hạt, và ảnh hưởng của nhiệt độ ủ tới cấu trúc tinh thể, các mẫu TiO2 chế tạo được theo điều kiện tối ưu được ủ lần lượt tại các nhiệt độ: 450oC (T45); 700oC (T70) trong 1 giờ. Để so sánh, mẫu TiO2 không ủ (T0) và mẫu TiO2 thương mại hóa (T-C) cũng được phân tích cùng. Các kết quả phân tích được trình bày trên Hình 3.2 và 3.3.
Hình 3.2: Giản đồ XRD của các hạt nano TiO2 (a) tại nhiệt độ phòng, (b) ủ 450oC và ủ 700oC.
Từ giản đồ XRD cho thấy, mẫu khi chế tạo tại nhiệt độ phòng (T0) là dạng bột của các hạt rất nhỏ nhưng không tách rời, không có các đỉnh phổ, tồn tại cả dạng vô định hình lẫn một phần tinh thể đã kết tinh (xem chi tiết ở phần kết quả phân tích TEM). Quá trình kết tinh bắt đầu xuất hiện khi nhiệt độ ủ tăng dần. Các hạt trở nên kết tinh rõ rệt khi nhiệt độ ủ xung quanh T = 450oC (T45) tương ứng với các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng của pha anatase tại các vị trí góc 2θ ≈ 25,35 0; 37,840; 38,54; 48,040; 53,910; 55,180; 62,60; 68,930; 70,230 tương ứng với các mặt mạng (101), (004), (112), (200), (105), (211), (204), (116), (220). Đối với mẫu ủ 700 0C (T70) ngoài các đỉnh của pha anatase còn có các đỉnh nhiễu xạ của pha rutile tại các vị trí góc 2θ ≈ 27,450; 36,070; 39,20; 41,210; 44,040; 54,34; 56,650; 62,69; 64,100 ; 69,010 ứng với các mặt mạng (110), (101), (200), (111), (210), (211), (220), (002); (310), (301). Các kết quả này hoàn toàn phù hợp với các công bố trước đó cho vật liệu pha anatase và rutile [9, 23]. Kết hợp với kết quả phân tích XRD của mẫu TiO2 thương mại hóa (T-C, hình 3.3) cho phép chúng tôi kết luận vật liệu chế tạo sau phản ứng ủ tại các nhiệt khác nhau là TiO2, tồn tại cả hai pha anatase và rutile, trong đó chủ yếu ở dạng anatase. Để xác nhận thêm, chúng tôi tiến hành khảo sát phổ Raman.