Chế tạo vật liệu TiO2 cấu trúc ống nano

Vật liệu TiO2 cấu trúc ống nano đƣợc chế tạo bằng phƣơng pháp thủy nhiệt đƣợc thực hiện theo quy trình nhƣ Hình 2.1.

Hình 2.1. Quy trình chế tạo vật liệu TiO2 cấu trúc ống nano bằng phƣơng pháp thủy nhiệt

4 g TiO2 + 100ml NaOH 10M

Cho vào bình Teflon chứa mẫu

Thủy nhiệt ở 140 oC

Lọc, rửa đến khi pH 7

Tách ion Na+

Lọc, rửa đến khi pH 6

TiO2 cấu trúc ống nano Dung dịch HCl

0,1M

Khuấy, siêu âm 30 phút

Để nguội

Sấy khô ở 90 oC Nung

38

Quá trình điều chế TiO2 cấu trúc ống nano theo sơ đồ quy trình Hình 2.1 đƣợc tiến hành nhƣ sau:

- Lấy 100 ml dung dịch NaOH 10 M cho vào cốc 100 ml đặt vào máy khuấy từ và khuấy đến khi nƣớc trong, sau đó cân 4 g bột TiO2 thƣơng mại cho vào cốc trên và tiếp tục khuấy. Cho hỗn hợp vừa khuấy đem rung siêu âm trong thời gian 30 phút và tiếp tục cho hỗn hợp vào bình teflon có bọc thép và đặt trong tủ sấy ở nhiệt độ 140 o

C trong 14 giờ.

- Sau khi thủy nhiệt, bình đƣợc để nguội đến nhiệt độ phòng. Lọc lấy kết tủa trắng và lọc rửa sạch bằng nƣớc cất bằng cách cho sản phẩm thu đƣợc vào cốc 1000 ml và cho nƣớc cất vào đầy cốc, để lắng xuống và gạn bỏ phần nƣớc trong. Lặp lại nhiều lần cho đến khi pH7.

- Để tách ion Na+, cho dung dịch HCl 0,1 M vào cốc trên dùng đũa thủy tinh khuấy đều và ngâm khoảng 2 giờ. Sau đó rửa lại bằng nƣớc cất cho đến khi pH6. Lọc lấy chất rắn màu trắng đem sấy khô ở 90 oC trong 10 giờ. Sản phẩm thu đƣợc đem nghiền bằng cối mã não, cho vào lọ đựng mẫu và ký hiệu là TiO2.nH2O.

- Lấy 3 mẫu TiO2.nH2O, mỗi mẫu cho vào một thuyền gốm, đặt thuyền gốm vào lò nung. Nung các mẫu ở nhiệt độ khác nhau (500 oC, 600 oC, 700 o

C) trong 3 giờ với tốc độ gia nhiệt 15 oC/phút. Cuối cùng lò đƣợc làm nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng sản phẩm thu đƣợc là TiO2 cấu trúc ống nano. Các mẫu vật liệu thu đƣợc ký hiệu TiO2-T, trong đó T là nhiệt độ nung (500 o

C, 600 oC, 700 oC).