2.2.3.1. Chuẩn bị đế ITO
Cắt tấm ITO thành những miếng nhỏ có diện tích 2 cm2 (chiều dài: 2 cm, chiều rộng: 1 cm). Làm sạch chúng bằng dung môi acetone rửa siêu âm trong 30 phút và rửa lại bằng nƣớc cất 15 phút. Sau đó, sấy khô và bảo quản trong hộp đựng điện cực ở điều kiện bình thƣờng.
2.2.3.2. Quy trình chế tạo điện cực TiO2/ITO
- Cân 0,1 g PEG và 0,2 g SDS cho vào lọ đựng mẫu, đong 5 ml nƣớc cất cho vào lọ trên và lắc đều, ký hiệu mẫu P-S.
Lần lƣợt cân TiO2 đã nung ở 500 oC, 600 oC, 700 oC mỗi loại 0,06 g cho vào 3 ống nhựa đựng mẫu và ký hiệu mẫu là TiO2-T (trong đó T là nhiệt độ đã nung), sau đó đong 0,3 ml dung dịch P-S vào 3 ống nhựa nói trên và đem rung siêu âm trong 3 giờ để tạo ra dung dịch huyền phù có độ nhớt vừa phải.
- Sử dụng phƣơng pháp doctor blade để cán mẫu lên điện cực:
Lấy 3 điện cực ITO đã đƣợc chuẩn bị trƣớc xếp sát nhau và đặt trên một đế phẳng, sử dụng băng keo để dán lên 2 điện cực 2 bên mục đích vừa cố định 2 điện cực này đồng thời tạo độ dày của màng mỏng sắp đƣợc tạo ra. Tiếp tục sử dụng băng keo dán lên 1cm2 điện cực ITO ở giữa - điện cực chính để tạo ra điện cực TiO2.
Nhỏ một giọt dung dịch huyền phù TiO2 lên phần đế ITO chƣa đƣợc dán băng keo, dùng dao rọc giấy quét ngang qua bề mặt đế, chờ dung môi bay hơi, lột miếng băng keo ra sẽ thu đƣợc lớp màng mỏng giới hạn trong vùng trống của điện cực (Hình 2.2). Độ dày của màng đƣợc khống chế thông qua độ đậm đặc của dung dịch huyền phù và số lớp băng keo dán chồng lên nhau.
40
Hình 2.2. Sử dụng phƣơng pháp doctor blade chế tạo điện cực quang
- Lấy điện cực đã đƣợc sấy khô đặt vào lò nung và nung ở 400 oC với tốc độ gia nhiệt 10 o
C/phút trong thời gian 30 phút. Mẫu sau nung đƣợc làm nguội ở nhiệt độ phòng.
2.2.3.3. Quy trình chế tạo điện cực g-C3N4/ITO
Cân 0,06 g g-C3N4 cho vào ống nhựa đựng mẫu, sau đó đong 0,3 ml dung dịch P-S vào ống nhựa nói trên và đem rung siêu âm trong 3 giờ.
Sử dụng phƣơng pháp doctor blade để cán mẫu lên điện cực. Các bƣớc tiến hành nhƣ ở mục 2.2.3.2 để tạo ra điện cực g-C3N4. Mẫu sau khi đƣợc nung ký hiệu g-C3N4.
2.2.3.4. Quy trình chế tạo điện cực quang g-C3N4/TiO2/ITO cấu trúc ống nano
- Trộn g-C3N4 với TiO2-700 theo tỉ lệ khối lƣợng 1:1. Cân 0,06 g hỗn hợp này cho vào ống nhựa đựng mẫu, sau đó đong 0,3 ml dung dịch P-S vào ống nhựa nói trên và đem rung siêu âm trong 3 giờ .
- Sử dụng phƣơng pháp doctor blade để cán mẫu lên điện cực. Các bƣớc tiến hành nhƣ ở mục 2.2.3.2. Mẫu sau khi đƣợc nung ký hiệu GT1
2.2.3.5. Khảo sát sự ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng TiO2 và g-C3N4 đến quá trình chế tạo điện cực quang g-C3N4/TiO2
Tiến hành thí nghiệm tƣơng tự mục 2.2.3.4 nhƣng thay đổi tỉ lệ TiO2:g- C3N4lần lƣợt là 1:1; 1:2; 1:3. Các sản phẩm thu đƣợc kí hiệu lần lƣợt là GT1, GT2, GT3.
41
Hình 2.3 là hình ảnh các điện cực đã chế tạo đƣợc
Hình 2.3. Các điện cực a) TiO2, b) GT1, c) GT2, d) GT3; e) g-C3N4