Phương pháp chế tạo màng phủ nano TiO2 trên ceramic gồm các bước chính sau: - Bước 1: Tổng hợp sol nano TiO2 bằng phương pháp sol-gel đi từ TTIP; - Bước 2: Quá trình phun phủ vật liệu;
- Bước 3: Quá trình làm khô; - Bước 4: Quá trình nung.
2.2.1 Phương pháp nghiên cứu chế tạo sol nano TiO2 theo phương pháp sol-gel
Quy trình chế tạo sol nano TiO2 được tiến hành theo sơ đồ (hình 2.1)
Hình 2.1 Quy trình tạo sol nano TiO2 từ TTIP
Dung dịch sol nano TiO2 được điều chế từ nguyên liệu ban đầu là TTIP. Isopropanol được sử dụng như một dung môi kết hợp với TTIP để tạo dẫn xuất alkoxide bền không bị thủy phân hoàn toàn.
Các mẫu sol nano TiO2 được tổng hợp từ TTIP theo phương pháp sol-gel gồm các bước sau:
- Chuẩn bị 28 ml dung dịch hỗn hợp gồm TTIP và isopropanol. Bịt kín miệng cốc, khuấy trộn dung dịch trong 30 phút.
Dung dịch TTIP Dung dịch Isopropanol
Thêm chậm nước cất Khuấy trộn 30 phút
Sol A
Sol nano TiO2
Khuấy trộn 1giờ
Axit HNO3 68% Khuấy trộn 1 giờ ở 850C
Khuấy trộn 5 giờ PEG (4000g/mol)
- Thêm chậm dung dịch hỗn hợp trên vào bình cầu 3 cổ đã đuợc chuẩn bị chứa 72 ml nuớc trong điều kiện khuấy trộn mạnh trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng để xảy ra hoàn toàn phản ứng thủy phân.
- Thêm chậm một thể tích axít HNO3 đặc 68% vào dung dịch tạo đuợc, tiếp tục khuấy trộn mạnh ở nhiệt độ 85oC nhằm làm bay hơi hết isopropanol. Sau đó dung dịch tạo thành được làm lạnh xuống nhiệt độ phòng để giữ cho thành phần dung dịch có dạng ổn định (sol A).
- Thêm PEG vào sol A dưới điều kiện khuấy từ mạnh sao cho PEG chiếm 5% khối luợng dung dịch. Quá trình khuấy trộn được thực hiện trong 5h ở nhiệt độ phòng tạo thành sol nano TiO2.
Dung dịch sau khi điều chế được bảo quản kín tránh không khí và được sử dụng trong thời gian dài.
2.2.2 Quá trình tạo màng nano TiO2 trên ceramic
2.2.2.1 Chuẩn bị mẫu ceramic
Mẫu phủ cần được xử lý và bảo quản thật kỹ vì nó có vai trò quan trọng, ảnh hưởng đến độ bám dính, độ tinh khiết và một số tính chất khác của màng.
Mẫu ceramic được lấy từ Công ty cổ phần sứ Viglacera Thanh Trì. Mẫu được cắt nhỏ thành nhiều tấm theo kích thước 6x10 cm và chuẩn bị như sau:
- Rửa sạch bằng nước thường;
- Rửa bằng dung dịch axit HCl loãng 0,5M.
- Sau khi rửa bằng axit, mẫu được ngâm trong nước cất 15 phút và rửa sạch. - Mẫu tiếp tục được rửa bằng dung dịch bazơ 10%.
- Sau khi rửa bằng bazơ, mẫu được ngâm trong nước cất 15 phút và rửa sạch. - Rửa lại bề mặt mẫu bằng aceton.
- Sấy khô, sau đó mẫu được bảo quản trong bình hút ẩm.
2.2.2.2 Quá trình phun phủ vật liệu
Súng phun sau khi được rửa kỹ bằng nước cất sẽ được tráng lại bằng aceton. Súng phun được nối với thiết bị tạo áp lực. Trong giai đoạn này điều chỉnh lại mức súng phun cho phù hợp. Quá trình phun phủ như sau:
-Lấy 1,5 ml sol chế tạo được cho vào súng phun đã được chuẩn bị. -Mẫu ceramic đã làm sạch được gắn trên giá.
-Dùng súng phun tạo màng mỏng trên ceramic kích thước 6x10cm. Khoảng cách từ đầu súng phun đến bề mặt ceramic khoảng từ 20-25cm.
-Sau khi phun tạo màng mỏng trên bề mặt mẫu ceramic, mẫu được để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng trong 1 ngày.
-Sau đó sấy mẫu ở 700C trong vòng 1 giờ.
-Mẫu được nung ở nhiệt độ cho trước trong vòng 1 giờ (hình 2.2). -Mẫu sau khi nung được để nguội tự nhiên.
Hình 2.2 Quy trình tạo màng nano TiO2 trên ceramic
Phun phủ dung dịch sol nano TiO2 lên bề mặt ceramic
Để khô ở nhiệt độ phòng trong 1 ngày
Sấy 1giờ ở 700C
Sol nano TiO2 Mẫu ceramic sạch
Nung mẫu ở nhiệt độ cho trước trong 1 giờ
Để nguội tự nhiên