7. Cấu trúc luận văn
2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ ti aX (X-ray Diffraction)
Nguyên tắc: Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong khơng gian theo một trật tự nhất định. Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng lưới này đĩng vai trị như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các tia phản xạ. Mặt khác, các nguyên tử, ion này được phân bố trên các mặt phẳng song song.
Mối liên hệ giữa độ dài khoảng cách hai mặt phẳng song song (d), gĩc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ (θ) và bước sĩng (λ) được biểu thị bằng hệ phương trình Vulf- Bragg: 2dsinθ = nλ.
Trong đĩ: n: bậc nhiễu xạ
λ: bước sĩng của tia Rơnghen
d: khoảng cách giữa các mặt tinh thể θ: gĩc nhiễu xạ
Phương trình Vulf- Bragg là phương trình cơ bản nghiên cứu cấu trúc tinh thể. Từ hệ thức Vulf- Bragg cĩ thể nhận thấy gĩc phản xạ tỉ lệ nghịch với d hay khoảng cách giữa hai nút mạng. Đối với vật liệu vi mao quản khoảng cách hai lớp cỡ vài chục nguyên tử nên gĩc quét 2θ thường lớn hơn 5 độ, tuy nhiên đối với vật liệu mao quản trung bình kích thước lớn hơn 20 Å, nên gĩc quét 2θ thường từ 0,5 độ trở lên.
Thực nghiệm: Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu được đo trên nhiễu xạ kế Bruker D8 Advance với ống phát tia X của Cu cĩ bước sĩng λ (CuKα) = 1,5406 Å, cơng suất 40 kV, dịng 40 mA. Gĩc quét từ 5 đến 60o. Gĩc mỗi bước quét là 0,008o và thời gian mỗi bước quét 0,6 giây. Các phép đo được thực hiện tại phịng Thí nghiệm phân tích, khoa Hĩa học, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.