7. Cấu trúc luận văn
3.1.1.1 Ảnh hưởng thời gian phản ứng
Như trong phần thực nghiệm đã trình bày, các mẫu vật liệu tương ứng với thời gian khuấy 2, 3, 4 và 5 ngày được kí hiệu lần lượt là CS2, CS3, CS4, CS5. Các mẫu này được đặc trưng tổng quát về cấu trúc, thành phần pha và các dao động liên kết (hình 3.1).
Hình 3.1 (a) Giản đồ nhiễu xạ tia X và (b) Phổ hồng ngoại của các mẫu vật liệu CS2, CS3, CS4, CS5.
Kết quả nhiễu xạ tia X hình 3.1a của cả 4 mẫu đều xuất hiện các pic đặc trưng của siloxen và tinh thể của silic (c-Si) được giữ nguyên vẹn trong quá trình tổng hợp CaSi2 [119]. Trong 4 mẫu, CS3 và CS5 cĩ các dấu hiệu và vị trí các pic của pha siloxen rõ hơn tại pic tương ứng mặt (001), phù hợp với bài báo đã cơng bố (ICSD 56605) và các pic lạ của tạp chất gần như cĩ cường độ pic thấp hơn các mẫu cịn lại. Phổ hồng ngoại IR hình 3.1b của 4 mẫu gần như tương tự nhau, tuy nhiên pic tại 1060 cm-1 ứng với dao động Si-O-Si [120] cĩ cường độ khác, chứng tỏ mức độ bị oxi hĩa khác nhau. Trong đĩ mẫu CS3 cĩ cường độ thấp, thấp hơn nhiều so với mẫu CS4 và CS5, mẫu CS2 cường độ các pic thấp và khơng rõ ràng. Từ các kết quả trên, CS3 được cân nhắc như là mẫu tối ưu nhất trong quá trình tổng hợp các tấm silic (siloxen) theo thời gian. Cĩ ba cách lý giải về cấu trúc siloxen trong các tài liệu đã cơng bố [119]: (a) các
lớp silic với ba liên kết Si – Si và xen kẽ với các nhĩm thế -OH, -H như trong cấu trúc siloxen của Wưhler; (b) các lớp silic hai chiều với vịng silic sáu cạnh được liên kết với nhau bởi cầu oxy như cấu trúc Kautsky đề xuất; (c) và chuỗi cấu trúc một chiều Si – Si được kết nối với nhau bởi liên kết Si – O. Trong đĩ cấu trúc (a) cĩ thể chuyển thành cấu trúc (b) qua quá trình thủy phân của Si – H và Si – OH tạo thành Si – O – Si bởi ánh sáng [120]. Tuy nhiên, do điều kiện về thời gian và mục tiêu của luận văn, chúng tơi chỉ chọn mẫu CS3 để tập trung các nghiên cứu sâu hơn về cấu trúc và ứng dụng.