7. Cấu trúc luận văn
2.3.6 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Nguyên tắc: Sử dụng chùm điện tử cĩ năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phĩng đại lớn, cĩ thể tới hàng triệu lần. Ảnh cĩ thể tạo ra trên màn huỳnh quang, trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kĩ thuật số. Điện tử được phát ra từ súng phĩng điện tử. Cĩ hai cách để tạo ra chùm điện tử:
- Sử dụng nguồn phát xạ nhiệt điện tử: Điện tử được phát ra từ một catốt được đốt nĩng (năng lượng nhiệt do đốt nĩng sẽ cung cấp cho điện tử động năng để thốt ra khỏi liên kết với kim loại). Do bị đốt nĩng nên súng phát xạ nhiệt thường cĩ tuổi thọ khơng cao và độ đơn sắc của chùm điện tử thường
kém. Nhưng ưu điểm của nĩ là rất rẻ tiền và khơng địi hỏi chân khơng siêu cao.
- Sử dụng phát xạ trường: Điện tử phát ra từ catốt nhờ một điện thế lớn đặt vào vì thế nguồn phát điện tử cĩ tuổi thọ rất cao, cường độ chùm điện tử lớn và độ đơn sắc rất cao, nhưng cĩ nhược điểm là rất đắt tiền và địi hỏi mơi trường chân khơng siêu cao.
Hiển vi điện tử truyền qua cho biết được nhiều chi tiết nano của mẫu nghiên cứu như hình dạng, kích thước hạt, biên giới hạt.
Thực nghiệm: Các mẫu được phân tán trong dung mơi etanol, sau đĩ cho lên trên các lưới bằng Cu. Hình ảnh TEM được ghi trên JEOL JEM – 2100F ở Khoa Hĩa học và Khoa học nano, Trường Đại học Ewha Womans, Hàn Quốc.
2.4 Đặc trưng điện hĩa
Đặc trưng điện hĩa được thực hiện trên một thiết bị đo điện hĩa 3 điện cực, trong đĩ điện cực đếm (counter electrode) và điện cực so sánh (reference electrode) được làm bằng kim loại liti tinh khiết. Đối với điện cực làm việc (working electrode), nĩ bao gồm vật liệu hoạt động (trong trường hợp này là CS3, CS3/CN1, CS3/CN2 và CS3/C), tác nhân dẫn điện (cacbon đen) và một chất kết dính (polyvinylidene difluoride), PVDF, Aldrich) theo một tỉ lệ 70:20:10 (theo khối lượng). Chất điện giải được sử dụng là LiPF6 1,0 M trong hỗn hợp dung mơi ethylen carbonat và diethyl carbonat cĩ tỉ lệ 1:1 theo khối lượng. Các tế bào (cell) điện hĩa được chế tạo trong mơi trường Ar với độ ẩm và hàm lượng oxy dưới 1,0 ppm. Vịng thế (0,005-2,5 V, 0,5 mV/s) được đo bởi thiết bị VMP3 apparatus (Biologic, France) ở Khoa Hĩa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Tp. HCM.
Chương 3. THẢO LUẬN VÀ KẾT QUẢ