7. Cấu trúc luận văn
3.1.2 Đặc trưng vật liệu Si/g-C3N4
Hình 3.8a trình bày giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu CN, CS3/CN1, CS3/CN2 và CS3. Theo đĩ, cĩ thể thấy trong hình 3.8a, XRD của mẫu CN xuất hiện hai pic đăc trưng tại 2 = 27,3o cĩ cường độ mạnh và 2 = 13,1o yếu hơn tương ứng với mặt phẳng (002) và (100) của g-C3N4 [127]. Với mẫu CS3/CN1 và CS3/CN2, đều xuất hiện các pic đặc trưng tương ứng của các cấu tử CN và CS3. Ngồi ra, khơng xuất hiện dấu hiệu của SiO2 trong khoảng 2 từ 20o-25o cho thấy các tấm silic vẫn khơng bị oxi hĩa, tuy nhiên cường độ các pic giảm chứng tỏ sự cĩ mặt của silic trên chất nền g-C3N4.
Phổ hồng ngoại các mẫu CN, CS3/CN1, CS3/CN2 và CS3 được trình bày trong hình 3.8b. Với mẫu CN, dao động hĩa trị của liên kết N – H được quan sát trong khoảng 3300-3080 cm-1 [128], một vân hấp thụ rộng được quan sát trong khoảng 1670-1200 cm-1 đặc trưng cho dao động của các liên kết C = N và C – N trong dị vịng g-C3N4 [129]. Một vân hấp thụ tại 810 cm-1 được gán cho dao động của các tristriazine [129]. Những kết quả trên chứng tỏ vật liệu CN cĩ cấu trúc g-C3N4. Phổ hồng ngoại của hai vật liệu biến tính đều cĩ các dấu hiệu đặc trưng của g-C3N4 và silic, ngồi vân nhọn mới xuất hiện đặc trưng cho dao động Si – Si tại 460 cm-1 [130] cịn cĩ sự dịch chuyển bước sĩng trong liên kết Si – O – Si của các mẫu CS3/CN1 và CS3/CN2 lần lượt là 1080 cm-1 và 1070 cm-1 so với của CS3 là 1060 cm-1 cĩ thể là do sự tương tác hĩa học giữa các tấm silic và g-C3N4.
Hình 3.8 (a) Giản đồ nhiễu xạ tia X và (b) phổ hồng ngoại của các mẫu CN, CS3/CN1, CS3/CN2 và CS3
3.1.2 Đặc trưng vật liệu CS3/C
Đặc trưng cấu trúc pha tinh thể của vật liệu CS3/C được thể hiện trong hình 3.9a. So với mẫu CS3, giản đồ XRD của CS3/C cĩ đầy đủ các pic của CS3 tuy nhiên cường độ thấp hơn và gần như khơng quan sát được các pic tương ứng với C. Cĩ thể cacbon ở dạng vơ định hình gắn trên các tấm silic [131].
Phổ hồng ngoại của mẫu CS3 và CS3/C được thể hiện trong hình 3.9b. Đối với mẫu CS3/C, pic rộng cĩ tâm nằm khoảng 3445 cm-1 được gán cho dao động hĩa trị nhĩm -OH, nhĩm các pic trong khoảng 1234-1026 cm-1 ứng với dao động hĩa trị bất đối xứng Si – O – Si bị giãn ra so với CS3. Kết quả này cĩ thể do sự cĩ mặt của C. Ngồi ra, pic ở 1635 cm-1 của mẫu CS3/C cĩ cường độ mạnh và sắc nhọn hơn mẫu CS3, cĩ thể do ngồi dao động của nhĩm -OH cịn cĩ sự gĩp mặt của dao động Si – O – C tại khoảng 1633 cm-1 và 960 cm-1 [132]. Hai pic nhọn ở 806,0 cm-1 và 462,9 cm-1 tương ứng với dao động Si – C và Si
– Si [133]. Chứng tỏ mẫu CS3/C cĩ đầy đủ đặc trưng của cả hai thành phần
CS3 và cacbon.
Hình 3.9 (a) Giản đồ nhiễu xạ tia X và (b) phổ hồng ngoại của mẫu CS3/C