6. Cấu trúc luận văn
2.1. TỔNG HỢP VẬT LIỆU XÚC TÁC
2.1.1. Hóa chất
Bảng 2.1. Danh mục hóa chất sử dụng
2.1.2. Dụng cụ
- Cốc sứ, cối chày mã não.
- Pipet thủy tinh (10 mL), pipet nhựa (5 mL), ống đong (50 mL, 100 mL). - Bình định mức 1000 mL, đũa thủy tinh, cốc thủy tinh (100 mL, 250 mL, 500 mL).
- Đèn LED 40W, 30W, 20W. - Kính lọc tia UV
- Lò nung, tủ sấy, cân phân tích, máy rung rửa siêu âm, máy khuấy từ, máy li tâm, máy đo quang.
- Giấy nhôm, giấy bọc thực phẩm, giấy can.
Hóa chất Nguồn gốc
Ammonium hydroxide NH4OH Trung Quốc
Ethanol C2H5OH Trung Quốc
Tin (IV) chloride SnCl4.5H2O Trung Quốc
Melamine C3H6N6 Trung Quốc
Methylene blue C16H18N3SCl Merck
Dimethyl sulfoxide (DMSO) (CH3)2SO Merck
Ammonium axalate (AO) (NH4)2C2O4 Trung Quốc
Tert - Butyl alcohol (TB) (CH3)3COH Merck
2.1.3. Tổng hợp vật liệu
2.1.4. Tổng hợp vật liệu g-C3N4 từ melamine
Bước 1: Cho 3 gam melamine vào cối mã não rồi nghiền mịn. Sau đó cho vào cốc sứ, bọc kín nhiều lớp bằng giấy bạc để tránh sự thăng hoa của sản phẩm.
Bước 2: Đặt vào lò nung, nung nóng để đạt đến nhiệt độ 500 oC với tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút, giữ ở nhiệt độ này trong 2 giờ.
Bước 3: Tiếp tục nâng nhiệt độ lên 520 oC và giữ ở nhiệt độ này trong 2 giờ với tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút.
Bước 4: Làm mát tự nhiên ở nhiệt độ phòng. Nghiền mịn, vật liệu thu được ở dạng bột màu vàng và được kí hiệu là g-C3N4.
2.1.5. Tổng hợp vật liệu SnO2
Bước 1: Thêm từ từ 100 mL dung dịch SnCl4.5H2O 0.1 M vào 150 mL ethanol. Khuấy liên tục hỗn hợp trong 2 giờ, giữ nhiệt độ ở 70 oC. Sau đó để nguội ở nhiệt độ phòng.
Bước 2: Tiếp tục thêm từng giọt dung dịch NaOH 1M đến khi pH đạt giá trị 8. Gel thu được đem sấy khô trong 24 giờ ở 80 oC để tạo xerogels.
Bước 3: Cho xerogels vào cốc sứ có nắp đậy, bọc kín bằng giấy bạc và nung ở các nhiệt độ 350 oC, 450 oC, 550 oC trong 4 giờ. Chất rắn màu trắng thu được để nguội ở nhiệt độ phòng và được nghiền mịn là SnO2. Các mẫu được kí hiệu SO-T, với T = 350, 450, 550 tương ứng theo nhiệt độ nung.