Nồng độ HCl (N) 2 4 6 8
Dung dịch Na2SiO3(ml) 100 100 100 100
Dung dịch HCl (ml) 143 127 80 64
Hình 3.5 : Ảnh hƣởng của nồng độ HCl đến quá trình trung hịa natri silicat và ngƣng tụ silica gel
Qúa trình trung hịa xảy ra đồng thời sẽ có hiện tƣợng ngƣng tụ tạo monosilic acid và dần kết tụ thành huyền phù gel silica do phản ứng: NaOHdƣ + HCl → NaCl + H2O
Na2SiO3 + 2HCl → H2SiO3 + 2NaCl H2SiO3 → SiO2 + H2O
Na2SiO3 + HCl → SiO2 + NaCl + H2O
Dung dịch từ dạng trong chuyển sang dạng đục do các hạt keo hình thành nên. Qua bảng 3.5 và hình 3.5 thì với nồng độ axit HCl càng loãng từ 2 – 4 N cần một lƣợng axit nhiều hơn (143 – 127 ml) để vừa trung hòa lƣợng NaOH cịn dƣ sau q trình thủy phân và đồng thời tạo silica gel, còn với nồng độ axit cao hơn 6 – 8 N thì dùng lƣợng axit ít hơn hẳn 80 – 64 ml, tiết kiệm hóa chất hơn, ít gây hại đến thiết bị và mơi trƣờng. Chính vì thế nồng độ
axit HCl tối ƣu là 6N
3.2 ĐẶC TRƢNG VẬT LIỆU NANOSILICA
3.2.1 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của các mẫu bột nanosilica (SiO2) tổng hợp ứng với thời gian gia nhiệt khác nhau nhƣ sau:
20 40 60 80 In te n s it y ( c p s ) 2theta (degree) 4000C 4500C 5000C 5500C 6000C 6500C XRD
Hình 3.6 : Giản đồ XRD của m u nanosilica ở các nhiệt độ nung khác nhau
Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu ở các nhiệt độ cho thấy một peak đặc trƣng của SiO2 vơ định hình với độ rộng bán phổ lớn nằm ở vị trí khoảng 210 - 220 (2θ) với cƣờng độ yếu chứng tỏ những hạt silica thu đƣợc có kích thƣớc nhỏ và hầu hết ở dạng vơ định hình.
Độ rộng bán phổ của những đỉnh nhiễu xạ có giá trị gần nhƣ nhau không thay đổi nhiều lắm cho thấy những hạt nano silica của các mẫu có kích thƣớc gần giống nhau
Điều này chứng tỏ kích thƣớc nano silica không phụ thuộc nhiều vào nhiệt độ nung
3.2.2 Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Ảnh hiển vi điện tử quét qua (SEM) của mẫu bột nanosilica khi nung ở các nhiệt đô khác nhau:
Hình 3.7 : Ảnh SEM của nanosilica ở các nhiệt độ nung khác nhau
Từ kết quả trên ta thấy rằng hình thái học của những dạng nano silica (SiO2) của các mẫu trên đều có dạng hạt, kích thƣớc trung bình gần nhƣ nhau, dƣờng nhƣ các hạt kết tụ lại với nhau cho nên thấy những đám hạt có dạng xốp.
650 0C 600 0C 450 0C 400 0C 550 0C 500 0C
Đây là đặc điểm quan trọng giúp cho vật liệu nano silica SiO2 có thể làm phân bón.
3.2.3 Phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Để xem xét hình dạng và kích thƣớc tinh thể silica thay đổi nhƣ thế nào khi tăng nhiệt độ nung của mẫu, các mẫu này đƣợc tiếp tục phân tích bằng phƣơng pháp TEM. Kết quả thu đƣợc nhƣ sau:
Hình 3.8: Ảnh TEM của nanosilica ở các nhiệt độ nung khác nhau
Từ kết quả TEM ta thấy các hạt đều có dạng hình cầu, có kích thƣớc nano khá đều nhau khoảng 16-23nm. Những hạt nanosilica này có xu hƣớng kết tụ lại với nhau tạo thành một đám hạt ở dạng xốp phù hợp cho việc sử dụng làm phân bón cho nơng nghiệp.