CHƢƠNG 2 : THỰC NGHỆM
2.5 CÁC PHƢƠNG PHÁP ĐẶC TRƢNG VẬT LIỆU
2.5.1 Phƣơng pháp nhiễu xạ ti aX (XRD)
2.4.1.1 Nguyên tắc
Phƣơng pháp nhiễu xạ Rơnghen dựa trên cơ sở của sự tƣơng tác giữa chùm tia X với cấu tạo mạng tinh thể. Khi chùm tia X đi tới bề mặt tinh thể và đi vào bên trong mạng lƣới tinh thể thì mạng lƣới này đóng vai trị nhƣ một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Trong mạng tinh thể, các nguyên tử hay ion có thể phân bố trên các mặt phẳng song song với nhau. Khi bị kích thích bởi chùm tia X, chúng sẽ trở thành các tâm phát ra tia phản xạ.
Nguyên tắc cơ bản của phƣơng pháp nhiễu xạ Rơnghen để nghiên cứu cấu tạo mạng tinh thể dựa vào phƣơng trình Vulf-Bragg.
2dsin = n Trong đó n: bậc nhiễu xạ (n = 1, 2, 3...)
: bƣớc sóng của tia Rơnghen (nm)
d: Khoảng cách giữa các mặt phẳng tinh thể : góc phản xạ
Hình 2.4 : Sự phản xạ trên bề mặt tinh thể
Từ cực đại nhiễu xạ trên giản đồ, góc 2 sẽ đƣợc xác định. Từ đó suy ra d theo hệ thức Vulf-Bragg. Mỗi vật liệu có một bộ các giá trị d đặc trƣng. So sánh giá trị d của mẫu phân tích với giá trị d chuẩn lƣu trữ sẽ xác định đƣợc đặc điểm, cấu trúc mạng tinh thể của mẫu nghiên cứu. Chính vì vậy, phƣơng pháp này đƣợc sử dụng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể, đánh giá mức độ kết tinh và phát hiện ra pha tinh thể lạ của vật liệu.
Dựa vào vị trí và cƣờng độ các pic nhiễu xạ trên giản đồ ghi đƣợc của mẫu để xác định thành phần pha, các thông số mạng lƣới tinh thể, khoảng cách giữa các mặt phản xạ trong tinh thể. Từ giản đồ nhiễu xạ tia X, ngƣời ta có thể tính đƣợc kích thƣớc trung bình của các hạt SiO2 theo cơng thức Scherrer:
Trong đó : r : kích thƣớc hạt trung bình (nm) (A0) : độ dài bƣớc sóng tia X K = 0,89, khi dùng anot Cu
: bề rộng (FWHM) tại nửa độ cao của pic cực đại (radian) : góc nhiễu xạ Bragg ứng với pic cực đại (độ)
2.4.1.2 hực nghiệm
Đo nhiễu xạ tia X đƣợc thực hiện trên máy D8-Advance 5005, tại phịng Vật liệu vơ cơ, Viện khoa học vật liệu Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Điều kiện ghi: bức xạ K của anot Cu ( = 1,54056Ao), nhiệt độ 25oC, góc quét 2 từ 0,108o đến 119,822o và tốc độ quét 0,015o
/s.