6. Cấu trỳc luận văn
2.4.2. Phương phỏp xỏc định CODCr
Nhu cầu oxy húa học (COD) là lượng oxy cần thiết cho quỏ trỡnh oxy hoỏ cỏc chất hữu cơ trong nước thành CO2 và H2O.
Thụng số này cú ý nghĩa trong việc đỏnh giỏ mức độ ụ nhiễm của nước thải, của cỏc sụng hồ cũng như độ sạch của nước đó qua xử lý.
2.4.2.1. Nguyờn tắc xỏc định CODCr
Nguyờn tắc của phương phỏp này là mẫu được đun hồi lưu với K2Cr2O7 và chất xỳc tỏc bạc sunfat trong mụi trường axit sunfuric đặc. Phản ứng diễn ra như sau:
Cr2O72- + 14H+ + 6e 2Cr3+ + 7H2O Quỏ trỡnh oxi húa cũng cú thể được viết:
O2 + 4H+ + 4e 2H2O
Như vậy 1 mol Cr2O72- sẽ tiờu thụ 6 mol electron để tạo ra 2 mol Cr3+. Trong đú mỗi một O2 tiờu thụ 4 mol electron để tạo ra nước, do đú 1 mol r2O72- tương ứng với 3/2 mol O2.
Bạc sunfat dựng để thỳc đẩy quỏ trỡnh oxi húa của cỏc chất hữu cơ phõn tử lượng thấp. Cỏc ion Cl- gõy cản trở cho quỏ trỡnh phản ứng:
Cr2O72- + 6Cl- + 14H+ 3Cl2 + 2Cr3+ + 7H2O ể trỏnh sự cản trở trờn người ta cho thờm HgSO4 để tạo phức với Cl-.
2.4.2.2. Hoỏ chất sử dụng
* Hỗn hợp phản ứng: cho 10,216 gam K2Cr2O7 (loại tinh khiết sấy sơ bộ ở 103oC trong 2h) vào bỡnh định mức 1 lớt, thờm 167mL dung dịch H2SO4 và 33,3 gam HgSO4. Làm lạnh và định mức bằng nước cất đến vạch.
* Thuốc thử axit: pha thuốc thử theo tỷ lệ 22 gam Ag2SO4/4 kg H2SO4. ể dung dịch pha khoảng 1 đến 2 ngày để lượng Ag2SO4 tan hoàn toàn.
38
lượng kali hidro phtalat ở nhiệt độ 120oC. Cõn 850 mg kali hidro phtalat cho vào bỡnh định mức 1 lớt và định mức đến vạch bằng nước cất. Dung dịch này chứa 1mg O2/mL.
2.4.2.3. Phương phỏp xỏc định
Lấy vào ống phỏ mẫu 2,5mL mẫu, sau đú thờm vào 1,5mL dung dịch phản ứng, cho vào khoảng 0,99 gam HgSO4 lắc cho tan hết rồi cho thờm 3,5mL thuốc thử axit. em đun trờn mỏy phỏ mẫu COD ở nhiệt độ 148oC trong 2 giờ. Lấy ra để nguội đem đo mật độ quang ở bước súng 605 nm. hỳ ý khi đo cần trỏnh để dung dịch đục hoặc cú bọt khớ vỡ những yếu tố này cú thể làm sai kết quả phõn tớch.
2.4.2.4. Xõy dựng đường chuẩn
Chuẩn bị một dóy dung dịch chuẩn cú nồng độ 20-1000 mgO2/L. Tiến hành xỏc định COD của dung dịch chuẩn cũng tương tự như trờn. em đo mật độ quang để xõy dựng đường chuẩn.
Bảng 2.3. Kết quả xõy dựng đ ng chuẩn COD (mg/L)
STT L ợng dung dịch chuẩn (mL) L ợng n c cất (mL) Nồng độ O2 (mg/L) Mật độ quang 1 5 95 50 0,032 2 10 90 100 0,053 3 20 80 200 0,082 4 30 70 300 0,106 5 40 60 400 0,139 6 25 25 500 0,164 7 60 40 600 0,197 8 70 30 700 0,228 9 80 20 800 0,253 10 95 5 950 0,29
39
Từ những giỏ trị đó xỏc định ở trờn, xõy dựng đồ thị và phương trỡnh biểu diễn sự phụ thuộc giữa nồng độ COD và mật độ quang.
0 200 400 600 800 1000 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 R2 = 0,99838 y = 0,00029x + 0,02225 Mật độ quang A Nồng độ C (mg/L) ỡnh 5 ồ thị đ ng chuẩn COD * Nhận xột:
Trong khoảng nồng độ COD từ 50 đến 1000 mg/L phộp đo mật độ quang tuõn theo định luật Lambe-Beer. Vỡ vậy trong cỏc mẫu đo thực tế sau này ta phải điều chỉnh về giỏ trị COD nằm trong khoảng nồng độ trờn.