4. Bố cục của đề tài
1.6.4. Phƣơng pháp Sol-gel
Trong những năm gần đây, phƣơng pháp sol - gel đƣợc nghiên cứu nhiều và ứng dụng rộng rãi trong việc tổng hợp vật liệu. Nhiều công trình nghiên cứu đã đƣợc công bố trên kỉ yếu, các tạp chí, trong các hội nghị quốc gia, quốc tế. Công nghệ Sol-gel đƣợc áp dụng để chế tạo đƣợc nhiều loại vật liệu có cấu trúc và hình dạng khác nhau nhƣ: bột, sợi, khối, màng, và vật liệu có cấu trúc nano. Những vật liệu chế tạo từ phƣơng pháp sol - gel có thể ứng dụng trên nhiều lĩnh vực khác nhau nhƣ: vật liệu quang, vật liệu bảo vệ, lớp phủ điện tử, vật liệu siêu dẫn nhiệt độ cao và các chất xúc tác.
Phƣơng pháp sol - gel phát triển rất đa dạng và có thể quy theo ba hƣớng chính sau:
Sol - gel theo con đƣờng thủy phân các muối. Sol - gel theo con đƣờng thủy phân các alkaxide. Sol - gel theo con đƣờng tạo phức.
Từ muối kim loại ban đầu, đƣợc tính toán theo một tỉ lệ xác định và hòa thành dung dịch. Từ dung dịch này, hệ keo của các hạt rắn phân tán trong chất lỏng và tạo thành Sol hay nói cách khác Sol là một dạng huyền phù chứa các tiểu phân có đƣờng kính khoảng 1÷100 nm phân tán trong môi trƣờng lỏng. Khi phản ứng tạo hơn hai liên kết thì phân tử có kích thƣớc không giới hạn đƣợc hình thành và đến một lúc nó có kích thƣớc chiếm toàn bộ thể tích dung dịch, tạo thành gel. Nhƣ vậy, gel là một chất tạo bởi một pha rắn liên tục bao quanh một pha lỏng liên tục. Hầu hết các gel là vô định hình. Khi sấy khô ở nhiệt độ cao và loại nƣớc, lúc này xuất hiện hiệu ứng làm co mạng gel, chất này đƣợc xerogel. Sau đó, thiêu kết ở các nhiệt độ ta đƣợc bột huỳnh quang cần chế tạo.
Sol-gel là quá trình phức tạp và có rất nhiều biến thể khác nhau phụ thuộc vào các loại vật liệu và các mục đích chế tạo cụ thể. Phƣơng pháp sol- gel bao gồm các quá trình chính là thủy phân, ngƣng tụ, kết hợp và gel hoá. Quá trình sol- gel theo con đƣờng tạo phức phụ thuộc vào các yếu tố chính là nồng độ tuyệt đối của các tiền chất và độ pH của dung dịch.
Sơ đồ tổng hợp vật liệu theo phƣơng pháp sol - gel nhƣ hình sau:
Hình 1. 8. Sơ đồ chế tạo bột huỳnh quang bằng phƣơng pháp Sol-gel
- Ƣu điểm: Không chỉ tạo đƣợc mức độ đồng nhất của các cation kim loại ở quy mô nguyên tử mà còn có thể chế tạo vật liệu có hình dạng khác nhau nhƣ dạng khối, màng mỏng để mang đến sự dính chặt rất tốt giữa kim loại và màng dày cung cấp cho quá trình chống ăn mòn, sợi, hạt và có thể điều khiển đƣợc độ xốp. Nhờ khả năng trộn lẫn ở quy mô nguyên tử kích thƣớc micro và nano, phƣơng pháp sol - gel có thể tạo ra sản phẩm có độ đồng nhất, độ tinh khiết cao và một khả năng quan trọng là có thể khống chế
đƣợc kích thƣớc và hình dạng của hạt. Phƣơng pháp này còn đơn giản, không đòi hỏi chân không hoặc nhiệt độ cao, hiệu quả phù hợp với điều kiện nghiên cứu tại nƣớc ta.
- Nhƣợc điểm: Hóa chất ban đầu thƣờng nhạy cảm với hơi ẩm, khó điều khiển quá trình phản ứng, khó tạo sự lặp lại các điều kiện của quy trình, xảy ra quá trình kết đám và tăng kích thƣớc hạt ở nhiệt độ cao khi ủ nhiệt.... Do đó nếu dùng phƣơng pháp sol - gel chế tạo bột huỳnh quang sẽ gặp khó khăn về chất lƣợng bột.
Trong đề tài nghiên cứu này, chúng tôi lựa chọn phƣơng pháp sol-gel để điều chế bột huỳnh quang.
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM