4. Bố cục của đề tài
2.3.1. Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét
Nguyên tắc hoạt động: Ngƣời ta tạo ra một chùm tia điện tử quét có bƣớc sóng khoảng vài angstrom (Å) và điều khiển để chùm tia này quét theo hàng theo cột trên một diện tích rất nhỏ bề mặt mẫu nghiên cứu. Khi chùm điện tử đập vào bề mặt mẫu, chúng bị tán xạ đàn hồi hoặc không đàn hồi bởi các nguyên tử trong mẫu làm phát xạ các loại điện tử và sóng điện từ nhƣ điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngƣợc, tia X,… Mỗi loại bức xạ này tƣơng ứng với nhiều tín hiệu, mỗi tín hiệu nói lên đặc điểm nào đó của mẫu ở chỗ tia điện tử tới đập vào mẫu. Ví dụ, số điện tử thứ cấp phát ra nhiều hay ít phụ thuộc vào độ lồi lõm bề mặt mẫu, số điện tử tán xạ ngƣợc phát ra phụ thuộc vào nguyên tử số Z, bƣớc sóng tia X phụ thuộc vào nguyên tố có trong vật liệu làm mẫu…Ảnh đƣợc tạo bằng cách dùng một ống tia điện tử (CRT) cho tia điện tử ở ống tia này quét trên màn hình một cách rất đồng bộ với tia điện tử quét trên mẫu. Hình ảnh thu đƣợc sẽ phụ thuộc vào độ phóng đại và năng suất phân giải của thiết bị.
Hình 2. 3. Các tín hiệu và sóng điện từ phát xạ từ mẫu do tán xạ [9,16]
Kính hiển vi điện tử quét (tiếng Anh: Scanning Electron Microscope, thƣờng viết tắt là SEM) lần đầu tiên đƣợc phát triển bởi Zworykin vào năm 1942 là một thiết bị gồm một súng phóng điện tử theo chiều từ dƣới lên, ba thấu kính tĩnh điện làm tiêu tụ chùm tia điện tử thành một điểm trên bề mặt mẫu trong cột chân không (<10-3 Pa) và hệ thống các cuộn quét điện từ đặt giữa thấu kính thứ hai và thứ ba, và ghi nhận chùm điện tử thứ cấp bằng một ống nhân quang điện. Chùm điện tử sơ cấp đƣợc gia tốc bằng điện thế từ 1÷ 30 kV, có đƣờng kính từ 1 ÷ 10 nm mang dòng điện từ 10-12 ÷ 10-10 A đến bề mặt mẫu. Kích thƣớc mũi dò điện tử có thể đạt tới ~ 6 nm với nguồn phát xạ thông thƣờng và ~ 3 nm với nguồn phát xạ trƣờng khi yêu cầu cƣờng độ lớn. Chùm điện tử sơ cấp chiếu vào mẫu sẽ kích thích mẫu phát ra các tín hiệu phát xạ, các tín hiệu điện tử phát xạ này đƣợc thu nhận và khuếch đại để tạo thành tín hiệu video. Độ phân giải của ảnh không thể nhỏ hơn đƣờng kính của chùm tia điện tử quét, để nhận đƣợc tia điện tử có đƣờng kính nhỏ nhất tại bề
mặt mẫu thì thấu kính hội tụ cuối cùng phải có quang sai thấp, điều này đạt đƣợc nếu khẩu độ thấu kính đƣợc điều chỉnh tới kích thƣớc tối ƣu (thông thƣờng đƣờng kính ~ 150 μm). Với độ phân giải cao cùng với độ sâu tiêu tụ lớn SEM rất thích hợp để nghiên cứu địa hình bề mặt.
Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trƣờng (Field Emission Scanning Electron Microscope: FESEM) có thể quan sát đƣợc hình thái bề mặt và kích thƣớc hạt nhỏ cỡ 1nm. Các electron đƣợc giải phóng từ nguồn phát xạ trƣờng mạnh, độ chân không cao - đƣợc gọi là electron chủ yếu - đƣợc làm lệch hƣớng bởi thấu kính điện tử nhằm tạo ra một chùm electron thứ yếu đƣợc phát ra từ mỗi vùng trên đối tƣợng. Hình ảnh rõ nét và tƣơng phản cao đạt đƣợc rất thích hợp để nghiên cứu hình thái bề mặt của vật liệu tổng hợp đƣợc. Vật liệu ZnAl2O4 pha tạp Cr3+ đƣợc phân tích trên thiết bị FESEM- JEOL/JSM-7600F tại Viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ (AIST) Đại học Bách khoa Hà Nội .