4. Bố cục của đề tài
3.3.2. Kết quả khảo sát XRD theo nồng độ pha tạp
Giản đồ XRD của mẫu ZnAl2O4 pha tạp Cr3+ với các nồng độ khác nhau từ 0,2% đến 2,0% và đƣợc thiêu kết tại 1200 C trong môi trƣờng không khí (a) và sự dịch đỉnh nhiễu xạ tại mặt tinh thể (311) về phía góc 2 nhỏ khi nồng độ Cr3+ tăng lên (b). Hình 3.5a cho thấy giản đồ XRD tồn tại các đỉnh nhiễu xạ tại góc 2θ=30,9º; 36,6º; 44,5º; 48,8º; 55,4º; 59,1º và 65,0º tƣơng ứng với các mặt tinh thể (220), (311), (400), (331), (422), (511) và (602) đặc trƣng cho cấu trúc spinel ZnAl2O4 [PDF 05- 0669] [3,7,14,19]. Tuy nhiên vị trí đỉnh nhiễu xạ tại mặt tinh thể (311) bị dịch về phía góc 2 nhỏ khi nồng độ Cr3+ tăng lên nhƣ đƣợc chỉ ra trên hình 3.5b. Các nghiên cứu trƣớc chứng minh rằng, khi có sự thay thế của các ion với bán kính khác nhau sẽ làm thay đổi hằng số mạng và kết quả làm dịch đỉnh nhiễu xạ. Cụ thể là khi ion có bán kính nhỏ thay thế ion có bán kính lớn hơn sẽ làm giảm hằng số mạng và kết quả làm đỉnh nhiễu xạ lệch về phía góc 2 lớn [6, 11, 19]. Ngƣợc lại, khi ion có bán kính lớn thay thế cho ion có bán kính nhỏ hơn sẽ làm tăng hằng số mạng và kết quả làm đỉnh nhiễu xạ lệch về phía góc 2 nhỏ. Bán kính của các
ion Zn2+, Al3+ và Cr3+ lần lƣợt là 0,74 Å; 0,53 Å và 0,62 Å. Do đó, sự dịch đỉnh về phía góc 2 nhỏ khi nồng độ Cr3+
tăng lên có thể do ion Cr3+ (bán kính lớn) thay thế cho ion Al3+ (bán kính nhỏ hơn). Sự dịch đỉnh càng lớn khi nồng độ Cr3+ tăng dần còn chứng minh khả năng số lƣợng ion Cr3+ đƣợc thay thế càng nhiều [25][26][27]. Kết quả giản đồ nhiễu xạ tia X là bằng chứng cho thấy các ion Cr3+ thật sự đã đƣợc pha tạp vào mạng nền ZnAl2O4.
Hình 3. 5. Giản đồ XRD của mẫu ZnAl2O4 pha tạp Cr3+ với các nồng độ khác nhau từ
0,2% đến 2,0% và được thiêu kết tại 1200 C trong môi trường không khí (a). Sự dịch