4. Phƣơng pháp nghiên cứu
3.3. Nghiên cứu cấu trúc tinh thể bằng giản đồ nhiễu xạ ti aX (XRD)
Tƣơng tự, ảnh hƣởng của nhiệt độ ủ mẫu lên cấu trúc tính thể của vật liệu Al2O3 cũng đƣợc nghiên cứu chi tiết. Hình 3.2 là kết quả đo giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu Al2O3 pha tạp 0,6%Cr3+ chế tạo bằng phƣơng pháp đồng kết tủa và ủ tại các nhiệt độ khác nhau từ 600 C đến 1500 C trong môi trƣờng không khí. Dễ dàng nhận thấy tại nhiệt độ ủ mẫu thấp (600 C), giản đồ XRD cho thấy pha tinh thể gần nhƣ chƣa đƣợc hình thành. Sau khi ủ tại 1100 C, giản đồ XRD xuất hiện nhiều đỉnh nhiễu xạ. Trong đó có các đỉnh nhiễu xạ với cƣờng độ yếu tại góc 2θ=25,63; 35,07; 37,71; 43,30; 52,49; 57,38; 59,70; 61,14; 66,46 và 68,07 tƣơng ứng với các mặt tinh thể (012), (104), (110), (113), (024), (116), (211), (122), (214) và (300) đặc trƣng cho cấu trúc lục giác của vật liệu -Al2O3 (theo thẻ chuẩn JCPD số 46- 1212) [15]. Bên cạnh đó còn một số đỉnh nhiễu xạ khác với cƣờng độ mạnh hơn, nhƣng chúng tôi không xác định đƣợc pha tinh thể nào ứng với các đỉnh này. Tuy nhiên, khi nhiệt độ ủ mẫu tăng lên 1200 C, giản đồ XRD chỉ còn tồn tại các đỉnh nhiễu xạ đặc trƣng cho vật liệu -Al2O3 mà không có pha lạ nào khác. Điều này có nghĩa là đơn pha tinh thể -Al2O3 đã đƣợc chế tạo thành công ở nhiệt độ 1200 C. Thêm vào đó, giản đồ XRD còn cho thấy cƣờng độ của các đỉnh nhiễu xạ có xu hƣớng tăng dần theo nhiệt độ ủ mẫu (từ 1200 C đến 1500 C). Kết quả này chứng mình rằng có thể cải thiện chất lƣợng tinh thể -Al2O3 bằng cách ủ mẫu ở nhiệt độ cao. Ở đây chúng tôi nhận xét rằng pha -Al2O3 bắt đầu hình thành ở nhiệt độ 1100 C, thu đƣợc đơn pha tại 1200 C và chất lƣợng tinh thể đƣợc cải thiện khi ủ mẫu ở nhiệt độ cao hơn.
Hình 3. 2. Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu Al2O3:0,6%Cr3+ chế tạo bằng phƣơng pháp đồng kết tủa và ủ nhiệt tại các nhiệt độ khác nhau từ 600 C đến 1500 C, thời
gian 2 giờ trong môi trƣờng không khí
Từ kết quả giản nhiễu xạ tia X trên hình 3.2 chúng tôi có thể xác định kích thƣớc tinh thể của các hạt theo công thức Scherrer (1) [25]:
Trong đó:
k là hằng số Scherrer (k =0,9)
là độ rộng bán phổ (rad) θ là góc nhiễu xạ của đỉnh.
Kết quả tính kích thƣớc tinh thể trung bình tại đỉnh nhiễu xạ ứng với mặt tinh thể (113) đƣợc trình bày trên Bảng 3.1. Dễ dàng nhận thấy kích thƣớc tinh thể trung bình của các mẫu tăng dần theo nhiệt độ ủ mẫu (từ 26,12 nm đến 39,02 nm). Điều này khá phù hợp với kết quả phân tích ảnh FESEM nhƣ trên Hình 3.1.
Bảng 3.1. Kích thƣớc tinh thể trung bình của vật liệu Al2O3:0,6%Cr3+ tính toán tại đỉnh nhiễu xạ ứng với mặt tinh thể (113)
Nhiệt độ ( C) 600 1100 1200 1300 1400 1500 Kích thƣớc tinh thể
(nm)
26,12 35,89 36,42 37,04 38,17 39,02