Điện cực làm việc được sử dụng trong các nghiên cứu là các loại điện cực biến tính dựa trên điện cực nền glassy carbon (GC). Điện cực nền và các kiểu biến tính điện cực được chuẩn bị trước. Sau quá trình chuẩn bị, các thí nghiệm được tiến hành với ba kiểu điện cực là điện cực nền GC – Kiểu (I), điện cực biến tính với nano kẽm oxide (GC/nano-ZnO, viết tắt là GC/ZnO – Kiểu (II)) và điện cực biến tính với poly bromocresol purple và kẽm oxide nano (GCE/poly(BCP)/nano-ZnO, viết tắt là GCE/P(BCP)/ZnO – Kiểu (III)). Mỗi thí nghiệm tiến hành đo lặp lại bốn lần (n = 4). Kết quảđược trình bày ở hình 3.60 và bảng 3.28.
a b c
Hình 3.60. Các đường DP-ASV của UA với các kiểu điện cực biến tính khác nhau: a. GC ; b. GC/ZnO và c. GCE/P(BCP)/ZnO
Bảng 3.28.Ảnh hưởng của các kiểu điện cực đến Ip theo phương pháp DP-ASV Các kiểu điện cực Ep-TB (V) (a) I p- TB (µA) (a) RSD (%) (b) Độ nhạy (c) Kiểu (I) 440 1,588 0,573 0,0107 Kiểu (II) 442 0,794 0,512 0,0053 Kiểu (III) 357 8,473 0,113 0,0556
CPBS = 0,10 M (pH = 7,0); CUA = 60 M; (a): giá trị trung bình với n = 4, (b): độ lệch chuẩn tương
đối, (c): hệ số góc của phương trình hồi quy biểu diễn mối tương quan giữa Ip-TB và nồng độ CUA
(A/M).
Ở bảng 3.28 cho thấy, kiểu thứ (III) có giá trịIp và độ nhạy cao hơn kiểu thứ (I) và (II) lần lượt là 5,2 và 10,5 lần đối với phương pháp DP-ASV. Mặt khác, cả ba kiểu điện cực đều cho kết quả độ lặp lại của giá trịIp là rất tốt, nhưng kiểu thứ (III) có giá trị RSD nhỏ nhất. Mặt khác, Epthay đổi khá nhiều, 85 mV và đường nền của điện cực kiểu III khá cân đối. Từ đó, chúng tôi lựa chọn kiểu điện cực làm việc biến tính theo kiểu thứ (III) là GCE/P(BCP)/ZnO cho tất cả các nghiên cứu tiếp theo.