a) Phương pháp xác định hàm lượng dược chất trong SNEDDS, viên nang mềm chứa SNEDDS rosuvastatin bằng HPLC
• Độ thích hợp hệ thống
Tiến hành chạy sắc ký lặp lại 6 lần trên một dung dịch chuẩn calci rosuvastatin có nồng độ 150µg/ml. Kết quả cho thấy điều kiện sắc ký phù hợp để định lượng calci rosuvsatatin: thời gian lưu 14,909 phút có RSD là 0,12 (%) < 1%, diện tích pic có RSD là 0,05% < 2%, hệ số kéo đuôi có RSD 0,05% < 2%. Kết quả khảo sát độ thích hợp hệ thống trình bày ở phụ lục 1.
• Độ đặc hiệu
Độ đặc hiệu của phương pháp đạt yêu cầu với kết quả: Trên sắc ký đồ dung dịch thử cho pic chính có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic calci rosuvastatin của dung dịch chuẩn. Mẫu trắng và mẫu placebo không xuất hiện các pic có thời gian lưu trùng với pic calci rosuvastatin trên sắc ký đồ dung dịch chuẩn. Hình ảnh sắc ký đồ được trình bày ở phụ lục 1
• Độ tuyến tính
Kết quả khảo sát mức độ tương quan tuyến tính giữa diện tích pic và nồng độ calci rosuvastatin trong khoảng 50 - 250μg/ml cho thấy có sự tương quan tuyến tính giữa nồng độ calci rosuvastatin và diện tích pic theo phương trình y = 41175.6935x
+ 20161.2000 với giá trị R2= 0,9999. Đồ thị biểu diễn mối tương quan giữa diện
tích pic và nồng độ calci rosuvastatin được trình bày ở phụ lục 1.
Kết luận: Có thể sử dụng phương pháp HPLC để định lượng calci rosuvastatin trong SNEDDS và viên nang mềm chứa SNEDDS rosuvastatin
b) Phương pháp định lượng dược chất bằng HPLC trong mẫu thử hòa tan
• Độ thích hợp hệ thống
Tiến hành chạy sắc ký lặp lại 6 lần trên một dung dịch chuẩn calci rosuvastatin có nồng độ 12µg/ml. Kết quả cho thấy điều kiện sắc ký phù hợp để định lượng calci rosuvsatatin: thời gian lưu 14,936 phút có RSD là 0,034 (%) < 1%,
diện tích pic có RSD là 0,136% < 2%, hệ số kéo đuôi có RSD 0,002% < 2%. Kết quả khảo sát độ thích hợp hệ thống trình bày ở phụ lục 2.
• Độ đặc hiệu
Kết quả sắc ký cho thấy các mẫu trắng, mẫu placebo không có pic tại thời gian lưu của pic calci rosuvastatin trong dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Thời gian lưu mẫu thử (14,930 phút) tương tự thời gian lưu mẫu chuẩn (14,933 phút). Như vậy phương pháp sắc ký đã chọn có tính đặc hiệu cao. Hình ảnh sắc ký đồ được trình bày ở phụ lục 2
• Độ tuyến tính
Kết quả khảo sát mức độ tương quan tuyến tính giữa diện tích pic và nồng độ calci rosuvastatin trong khoảng 3 - 18μg/ml cho thấy có sự tương quan tuyến tính giữa nồng độ calci rosuvastatin và diện tích pic theo phương trình y = 35952,02x +
1487,13 với giá trị R2= 0,9997. Đồ thị biểu diễn mối tương quan giữa diện tích pic
và nồng độ calci rosuvastatin được trình bày ở phụ lục 2.
Kết luận: Có thể sử dụng phương pháp HPLC để định lượng calci rosuvastatin trong mẫu thử hòa tan.