Người ta sử dụng các tiền chất chứa silic hoặc titan (thường là tetra ethyl orthosilicate với silic và tetra n-butyl orthotitanate với titan) để thủy phân trong một dung môi phù hợp để tạo dạng sol. Một ví dụ điển hình đối với quá trình tạo sol silica như sau:
Si(OEt)4+ H2O Si(OEt)3(OH)+ EtOH
Giữa các sản phẩm thủy phân sẽ diễn ra quá trình ngưng tụ tách các phân tử nước hoặc rượu để tạo ra cầu nối oxy giữa các nguyên tử silic.
Quá trình ngưng tụ sẽ tiếp tục diễn ra và kết quả là hình thành nên các hạt SiO2. Quá trình này có thể được thúc đẩy bằng cách sử dụng xúc tác là axit hoặc bazơ. Việc thêm các chất điện phân cũng làm ảnh hưởng tới quá trình ngưng tụ, từ đó ảnh hưởng đến hình thái và kích thước của hạt silica tạo thành.
Các tác giả đầu tiên sử dụng phương pháp này là nhóm nghiên cứu Stober [82], do đó những quy trình tương tự được gọi là quy trình Stober. Tuy nhiên do là những nghiên cứu ban đầu nên kích thước hạt sol còn rất lớn.
H. M. Lim và các cộng sự [71] đã nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố trong quá trình tổng hợp sol silica bằng phương pháp sol-gel từ TEOS, tới việc hình thành hạt và
kích thước hạt. Tính chất của sản phẩm sol silica có thể được điều chỉnh thông qua việc kiểm soát các yếu tố như nồng độ dung dịch (TEOS, loại dung môi, kiềm), nhiệt độ, thời gian phản ứng,… Cụ thể, trong bài nghiên cứu, nhóm tác giả có thể khống chế kích thước trung bình của hạt silica ở mức 12 và 71 nm.
Nhóm nghiên cứu K. Tadanaga [73] cũng sử dụng phương pháp sol-gel nhằm tổng hợp hạt sol nano silica đơn phân tán có nồng độ cao. Cụ thể, các tác giả đã sử dụng TEOS hòa tan trong etanol và dung dịch thứ hai chứa NH3 và nước. Hai dung dịch này được trộn lại với nhau và thu được dung dịch sol, sau đó khuấy 24 giờ ở nhiệt độ phòng. Dung dịch này sau đó được cô đặc bằng máy cô quay ở 55oC.
Trong khi đó, Kim và cộng sự [74] đã nghiên cứu ảnh hưởng của các phụ gia điện ly đối với hệ sol silica. Trong nghiên cứu này, hệ sol silica được tổng hợp bằng phản ứng giữa TEOS và NH3 cùng với sự có mặt của các chất điện ly chẳng hạn như NaOH, NaCl, NaI, KCl, CsCl và CsI. Các tác giả đưa ra kết luận ảnh hưởng chủ yếu của các chất này đối với kích thước hạt sol hình thành là do sự thay đổi điện tích của hạt sol cũng như sự phát triển hạt thông qua quá trình kết tụ. Dưới giá trị nồng độ chất điện ly tối ưu mà tại đó hạt có giá trị thế zeta lớn nhất và kích thước hạt nhỏ nhất thì điện tích hạt tăng dần theo nồng độ chất điện ly, kích thước hạt giảm dần. Tuy nhiên, nếu nồng độ chất điện ly đạt đến một giá trị xác định thì kích thước hạt sol tạo thành tăng dần theo nồng độ chất
điện ly do tác động nén lớp điện kép của các chất điện ly hấp phụ trên hạt sol, dẫn đến kết tụ làm tăng kích thước hạt.
Với sol titania, tiền chất tetra n-butyl orthotitanate được thủy phân trong hỗn hợp dung môi bao gồm acetylacetonate, một chất hoạt động bề mặt (điển hình là triton X-100), ethanol. Hệ dung môi được điều chỉnh pH về môi trường axit bằng HNO3
0,1M. Quá trình thủy phân được thực hiện ở nhiệt độ thường, có khuấy mạnh trong khoảng thời gian từ 12 – 36 giờ. Sau quá trình thủy phân, lọc và rửa sol trong môi trường axit nhẹ để thu được sol titania. Kích thước hạt sol có thể được điều chỉnh bằng tỷ lệ các chất trong dung môi thủy phân và độ pH trong suốt quá trình thủy phân. Việc sử dụng tỷ lệ lớn hơn chất hoạt động bề mặt dạng không ion và trong môi trường axit nhẹ sẽ làm kéo dài thời gian thủy phân tiền chất chứa titan thành sol TiO2 nhưng hạt sol thu được nhỏ hơn và có kích thước đồng đều hơn.