a. Tổng hợp sol silica từ tetraethylorthosilicat (TEOS)
Chuẩn bị dung dịch hỗn hợp gồm C2H5OH (99,7%- Trung Quốc) và H2O theo tỷ lệ khối lượng C2H5OH/ H2O là 9/1, khuấy đều dung dịch hỗn hợp trong 10 phút. Nhỏ từ từ dung dịch tetraethylorthosilicat (TEOS) (99,5%- Sigma Aldric) và chất hoạt động bề mặt (nếu có) vào dung dịch trên, khuấy trộn mạnh dung dịch hỗn hợp trong 30 phút. Dung dịch hỗn hợp được tiến hành thủy phân ở nhiệt độ thích hợp trong điều kiện khuấy trộn mạnh trong 3 giờ với sự có mặt của chất xúc tác NH3 (28%, Trung Quốc) đạt giá trị pH cần khảo sát, thu được dung dịch sol silic. Phản ứng chủ yếu xảy ra trong quá trình chế tạo sol silica được mô tả như sau:
Si(OC2H5)4 +4H2O Si(OH)4 + 4 C2H5OH Si(OH)4 SiO2 + 2 H2O C2H5OH + H2O Bước 1Nhỏ từ từ TEOS Dung dịch trong suốt
Bước 2. Thêm từ từ từng giọt NH3
25% khuấy trong 3 giờ
Dung dịch sol silica
Hình 2.3: Điều chế sol silica bằng phương pháp sol – gel
b. Tổng hợp sol TiO2 từ tiền chất Titan
Một ví dụ điển hình về việc tổng hợp sol titan từ tiền chất: Tiền chất titan là Titanium tetrachloride TiCl4 (99,6%- Trung Quốc) được nhỏ từng giọt vào nước đã được làm lạnh về nhiệt độ 0oC bằng hỗn hợp đá – muối, trong điều kiện khuấy đều. Sau đó, dung dịch bazơ amoniac NH3 1M được thêm vào hỗn hợp, điều chỉnh để pH thích hợp. Kết tủa thu được già hóa ở 90oC trong 3 giờ. Sau đó lọc, rửa mẫu bằng nước cất hai lần để loại bỏ Cl-, pH=7. Thêm lượng nước phù hợp vào huyền phù để có hàm lượng % TiO2 cần điều chế và khuấy đều trong 30 phút, sau đó rung siêu âm dung dịch. Dung dịch được oxi hóa bằng lượng H2O2 phù hợp trong điều kiện khuấy đều trong 2 giờ. Sau đó hồi lưu hỗn hợp ở nhiệt độ và thời gian phù hợp để thu được sol TiO2.
Hình 2.4: Sơ đồ qui trình điều chế dung dịch nano TiO2
c. Tổng hợp xúc tác TiO2/SiO2
Xúc tác được tổng hợp trên chất nên là thanh tủy tinh trong suốt có kích thước 100 x 20x 2 mm (dài x rộng x cao) được gắn cố định song song với thành cốc thí nghiệm. Đầu tiên, thanh thủy tinh được xử lý bề mặt bằng cách rung siêu âm trong nước cất, rửa sạch bằng axeton sau đó sấy khô ở nhiệt độ 60oC trong 1 giờ trước khi nhúng vào dung dịch sol SiO2 [95]. Quy trình và mô hình tạo màng SiO2 và TiO2 được trình bày trong hình 2.5 và hình 2.6
Sol Silic
Nhúng phủ (1mm/s)
Sấy khô 24h trong không khí
Sấy ở 100oC trong 30 phút
Xử lý nhiệt 500oC trong 30 phút
SiO2/G
Sol Titan
Nhúng phủ (1mm/s)
Sấy khô 24h trong không khí
Sấy ở 100oC trong 30 phút
Xử lý nhiệt 500oC trong 30 phút
Xúc tác TiO2/SiO2 Hình 2.6 : Sơ đồ tổng hợp xúc tác TiO2/SiO2