Các nguồn tiền chất Titan khác
3.1.1.3. Điều chế ống nano TiO2 từ TiCl
Do điều chế từ nguồn nguyên liệu TiCl4, nên quá trình tổng hợp ống nano TiO2 cần phải qua công đoạn xử lý loại triệt để Cl- để tránh ảnh hưởng đến quá trình chuyển cấu trúc hạt nano TiO2 (thu được từ TiCl4) thành ống nano TiO2. Kết quả phân tích hàm lượng Cl- trong mẫu hạt nano TiO2 bằng phương pháp EDX (hình 3.8) cho thấy, thành phần chủ yếu trong mẫu hạt nano TiO2 là Ti và O, không thấy sự có mặt của Cl, chứng tỏ đã loại bỏ hoàn toàn được ion Cl- ra khỏi mẫu hạt nano TiO2. Sự xuất hiện của píc Pt với hàm lượng nhỏ trên giản đồ chỉ là do quá trình xử lý mẫu có phủ chất dẫn điện. Ngoài
ra, diện tích bề mặt riêng của hạt nano TiO2 đạt 78,4 m2/g. Với tính chất này, mẫu hạt nano TiO2 tổng hợp từ TiCl4 hoàn toàn phù hợp để làm nguyên liệu cho quá trình tổng hợp ống nano TiO2.
Hình 3.8: Phổ EDX của mẫu hạt nano TiO2 điều chế từ TiCl4
Lin (Cps)
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TM05-065-DN
800700 700 d=3.519 600 500 400 300 200 100 0 d= 3 .2 54 d= 2. 43 1 d= 2 .3 78 d= 2. 33 2 d = 1 .8 9 2 d = 1 .6 9 9 d = 1 .6 6 7 d = 1 .4 94 d = 1 .4 8 1 d = 1 .3 63 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale
File: Thuy Vien HCN mau TM05-065-DN.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10. 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 65.78 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 00-034-0180 (D) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 3.25 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59300 - b 4.59300 - c 2.95900 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - 2 - 62.4
Hình 3.9: Giản đồ XRD của ống nano TiO2 điều chế từ TiCl4
Kết quả xác định thành phần pha tinh thể của ống nano TiO2 bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (hình 3.9) cho thấy trên giản đồ xuất hiện các píc rõ nét, cường độ cao ở các vị trí 2θ bằng 25,4o, 38,1o, 48,1o, 54,8o, 62,5o đặc trưng cho pha TiO2 anatase. Bên cạnh đó, xuất hiện một vài píc có cường độ rất thấp đặc trưng cho pha rutile. Điều này
chứng tỏ, ống nano TiO2 nano điều chế từ nguồn nguyên liệu TiCl4 có hàm lượng pha anatase cao nhưng vẫn bị lẫn pha rutile.
Hình 3.10 thể hiện hình ảnh của các mẫu ống nano TiO2 điều chế từ TiCl4.
Hình 3.10: Ảnh TEM của ống nano TiO2 điều chế từ TiCl4
Kết quả TEM cho thấy sản phẩm thu được có cấu trúc dạng ống, không hề bị co cụm. Ngoài ra, không quan sát thấy còn dạng hạt chưa chuyển hóa hay màng TiO2. Điều đó cho thấy hạt nano TiO2 đã chuyển hóa hoàn toàn thành ống nano TiO2. Diện tích bề mặt riêng của sản phẩm đạt 247 m2/g.