Các nguồn tiền chất Titan khác
3.1.2.4. Nghiên cứu sự ảnh hưởng của quá trình xử lý bởi axit
Hình 3.19a thể hiện ảnh TEM của mẫu TNTs với thời gian phản ứng là 0h (ký hiệu TNTs-0h) trước khi được xử lí bằng axit.
Hình 3.19: Ảnh TEM của mẫu TNTs-0h trước khi xử lý bằng axit (a), sau khi xử lý bằng axit (b)
Từ kết quả có thể thấy, sản phẩm chủ yếu là các ống có chiều dài khoảng 100 - 200 nm. Như vậy chứng tỏ, việc hình thành cấu trúc ống xảy ra ngay trong quá trình thủy nhiệt, không cần phải qua quá trình xử lý axit mới tạo được tấm và cuộn thành ống như một số tài liệu đã công bố [97]. Điều này cũng phù hợp với các kết quả nghiên cứu trong các tài liệu [98].
Hình 3.19b chỉ ra ảnh TEM của mẫu TNTs-0h sau khi được xử lý bằng axit HCl loãng 0,1M. Rõ ràng, mẫu sau xử lý bằng axit cho cấu trúc ống hoàn thiện hơn, chuyển hóa thành ống hoàn toàn, không còn sự tồn tại của các hạt, hay các màng, mật độ ống cao, kích thước ống đồng đều, đường kính ống nhỏ khoảng 8 - 12 nm.
Hình 3.20 lần lượt đưa ra ảnh SEM của mẫu TNTs sau thời gian phản ứng 3h (kí hiệu TNTs-3h) trước và sau khi xử lý bằng axit. So sánh các kết quả trên hình hình 3.20a và 3.20b cho thấy, hình thái của ống TNTs trước và sau khi rửa axit là tương tự nhau.
Hình 3.20: Ảnh SEM của mẫu TNTs-3h (a) trước khi xử lý bằng axit, (b) sau khi xử lý bằng axit
Hình 3.21: EDX của mẫu TNTs-3h trước khi xử lý bằng axit
Hình 3.22: EDX của mẫu TNTs-3h sau khi xử lý bằng axit
Hình 3.21 và 3.22 lần lượt trình bày phổ EDX của mẫu TNTs-3h trước và sau khi xử lý bằng axit. So sánh kết quả cho thấy, xuất hiện 1 píc rõ nét của ion Na+ trong phổ
EDX của mẫu TNTs trước khi xử lý bằng axit, trong khi đó, không tìm thấy píc của Na+ trong phổ của mẫu có xử lý bằng axit. Điều đó có thể khẳng định rằng ion Na+ đã được thay thế hoàn toàn bởi ion H+ trong quá trình rửa bằng dung dịch axit HCl loãng.
Ảnh hưởng của quá trình rửa axit đến hoạt tính của xúc tác trong phản ứng chuyển hóa MB được thể hiện trên hình 3.23.
(% ) 100 80 hó a 60 ch uy ển Sau xử lý 40 axit 20 Đ ộ 0 0 10 20 30 40 50 60 Thời gian (phút)
Hình 3.23: Ảnh hưởng của quá trình xử lý bằng axit đến hoạt tính quang hóa của xúc tác
Kết quả cho thấy, mẫu không xử lý axit gần như không có hoạt tính quang hóa trong khi mẫu có xử lý axit lại có hoạt tính rất cao. Có thể kết luận rằng, hiệu quả của quá trình xử lý axit ảnh hưởng rất lớn đến tính chất quang xúc tác của sản phẩm ống nano TiO2 tạo thành.
Tóm lại, qua các kết quả ở trên cho thấy, điều kiện tối ưu cho tổng hợp ống nano TiO2 đi từ nguồn TiO2 thương mại là: nồng độ NaOH 10M, nhiệt độ phản ứng 130oC, thời gian phản ứng 3h và xử lý mẫu bằng axit HCl 0,1M.