Xúc tác TNTs/ZnO bột được điều chế bằng cách cho TNTs trực tiếp vào quá trình tổng hợp tổ hợp ZnO-NF/ZnO-TM với tỷ lệ khối lượng thay đổi. Quá trình điều chế ZnO-NF/ZnO-TM được kế thừa từ kết quả của đề tài Độc lập cấp Nhà nước 2011 – 2013 của Phòng Thí nghiệm trọng điểm Công nghệ lọc, hóa dầu “Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu xử lý các hợp chất chứa lưu huỳnh (H2S và COS) trong khí thiên nhiên và khí dầu mỏ nhằm thay thế sản phẩm nhập ngoại” [93]. Một ví dụ cụ thể về quá trình điều chế xúc tác TNTs/ZnO:
- Cho 4,617g ZnO thương mại và 0,54g TNTs vào nước, khuấy 30 phút để tạo huyền phù. Gia nhiệt hệ huyền phù đến 80oC;
- Chuẩn bị dung dịch muối Zn(NO3)2 0,1M (99%, Trung Quốc) và dung dịch Na2CO3 0,1 M (99%, Trung Quốc).
- Tiến hành nhỏ đồng thời 30 ml dung dịch Zn(NO3)2 0,1M và 30 ml dung dịch Na2CO3 vào huyền phù ZnO thương mại và TNTs với tốc độ nhỏ 6mL/phút, điều chỉnh pH ở 7, tốc độ khuấy 100 vòng/phút, giữ nhiệt độ ở 80oC;
- Kết thúc quá trình nhỏ giọt, già hóa hỗn hợp ở 70oC trong 2h; - Lọc rửa, sấy ở 110oC trong 12h, nung ở 300oC trong 2h.
Sơ đồ nguyên lý của qui trình chế tạo xúc tác TNTs/ZnO được mô tả trên hình hình 2.2. Quá trình gồm các bước chính sau :
ZnO Nước TNTs dd Na2CO3 0,1M Nước khử khoáng 6 80 oC, khuấy 100 v/ph, pH 7 Già hoá ở 70oC, 2h Lọc, rửa 3 lần 6 ml/ph Nước rửa dd Zn(NO3)2 0,1M Xử lý nước
Hơi nước Sấy tĩnh, 110o C, 3h
CO2, hơi H2O
Nung trong không khí ở 300oC, 2h
Thành phẩm TNTs/ZnO dạng bột
Hình 2.2: Sơ đồ nguyên lý qui trình chế tạo xúc tác bột TNTs/ZnO