Các nguồn tiền chất Titan khác
3.1.2.1. Nghiên cứu sự ảnh hưởng của nồng độ NaOH
Ảnh TEM của các mẫu ống nano TiO2 được tổng hợp với các nồng độ NaOH khác nhau ở 130oC trong 3h được chỉ ra trên hình 3.15. Kết quả cho thấy, có một sự khác biệt đáng kể về hình dạng của các sản phẩm ống thu được. Với nồng độ NaOH là 5M, sản phẩm chủ yếu là các hạt TiO2 chưa được chuyển hóa, đồng thời có một số ít các màng TiO2 chưa cuộn thành ống. Khi tăng nồng độ NaOH lên 7M, số lượng các màng hình thành nhiều hơn. Tiếp tục tăng nồng độ NaOH lên 10M, quan sát thấy có sự chuyển biến rõ rệt độ chuyển hóa cũng như hình thái sản phẩm. Sản phẩm gần như chỉ chứa ống nano TiO2 với cấu trúc hoàn chỉnh, kích thước khá đồng đều, chiều dài ống từ 300 - 500 nm, đường kính ống ~ 10nm, không còn hạt chưa chuyển hóa và màng TiO2. Khi tăng nồng độ NaOH đến 15M, sản phẩm hoàn toàn là ống, tuy nhiên, các ống có kích thước không đều nhau, và có hiện tượng co cụm thành các bó ống. Điều này có thể được giải thích như sau: Với nồng độ NaOH thấp, mới chỉ xảy ra quá trình bào mòn phía ngoài các
hạt micro thành các màng mỏng. Lượng NaOH chưa cung cấp đủ để cho quá trình bào mòn diễn ra hoàn toàn, do đó, phần ống nano có mặt trong sản phẩm là rất nhỏ, chủ yếu là các hạt đang trong quá trình bào mòn và một số ít các màng mỏng đang trong quá trình cuộn ống. Với nồng độ quá cao của NaOH, sự hình thành ống titan cũng bị cản trở do các tinh thể có thể bị phá hủy ngay trong quá trình phản ứng, đồng thời do độ nhớt cao của dung dịch NaOH đặc mà quá trình cuộn ống bị cản trở. Điều này cũng đã được giải thích trong một nghiên cứu của Xing-Wu và cộng sự nhưng ứng với trường hợp thủy nhiệt trong điều kiện tĩnh [96].
Hình 3.15: Ảnh TEM mẫu sản phẩm với các nồng độ NaOH: (a) 5M, (b) 7M, (c) 10M và (d) 15M
Diện tích bề mặt riêng của các mẫu TiO2 được điều chế ở các nồng độ NaOH khác nhau được trình bày trong bảng 3.1.
Bảng 3.1. Ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến SBET của TNTs
Mẫu Nồng độ NaOH (M) SBET (m2
/g)
TNTs-5M 5 23
TNTs-7M 7 68
TNTs-10M 10 258
TNTs-15M 15 247
Diện tích bề mặt riêng của các sản phẩm lần lượt là 23 m2/g, 68 m2/g, 258 m2/g và 247 m2/g tương ứng với nồng độ dung dịch NaOH là 5M, 7M, 10M và 15M. Mẫu tổng hợp tại nồng độ NaOH 10M có diện tích bề mặt riêng cao nhất. Như vậy, 10M là nồng độ xút thích hợp cho quá trình tổng hợp, sẽ được lựa chọn cho các nghiên cứu tiếp theo.