Chiết pha rắn (SPE) là kỹ thuật xử lý mẫu dựa trên nguyên tắc của sắc ký lỏng nhằm loại các chất ảnh hưởng của nền hoặc làm giàu các chất cần phân tích trước khi tiến hành phân tích [20, 21, 22].
Kỹ thuật này dùng để chiết trực tiếp mẫu lỏng hoặc làm sạch chất phân tích đã được chiết bằng dung môi theo kỹ thuật khác. Kỹ thuật SPE dùng để làm giàu mẫu. Thông thường nồng độ chất phân tích trong mẫu quá thấp không phù hợp cho việc phân tích GC do đó cần phải sử dụng kỹ thuật SPE để làm giàu chất phân tích đến mức nào đó đủ để phát hiện cũng như loại bỏ tạp chất không quan tâm ra khỏi chất phân tích.
Kỹ thuật chiết pha rắn có sự thay đổi lớn trong một số những năm gần đây như các loại chất hấp phụ dùng cho mẫu sinh học tăng lên rất nhiều, có khả năng tự động hóa. Một số nhà sản xuất đã đưa ra thiết bị có khả năng tự động hóa trong quá trình chuẩn bị mẫu dịch sinh học.
* Cơ chế chiết: Tương tự sắc ký lỏng gồm pha thuận, pha đảo và trao đổi ion.. Pha tĩnh thường dùng là silicagel, Florisil®, oxit nhôm, C8, C18, …
* Áp dụng: Sử dụng SPE để chiết, làm sạch và làm giàu chất phân tích hiện rất phổ biến, SPE được sử dụng để chiết và làm sạch hóa chất bảo vệ thực vật, các chất ma túy, các loại thuốc … từ các mẫu nước tiểu, máu, dược liêu….
Để làm sạch mẫu bằng SPE thường qua 4 bước
Bước 1- Điều kiện hoạt hóa cột (luyện cột): Luyện cột chiết pha rắn nhằm hoạt hóa cột chuẩn bị nhận mẫu.
Bước 2- Chuyển mẫu vào cột chiết: Chuyển mẫu chiết lên cột, sau đó sử dụng áp suất giảm hoặc để mẫu tự chảy với tốc độ khoảng 1-3 ml/phút tùy thể tích cột.
Bước 3- Loại tạp chất: Sử dụng dung môi hoặc hỗn hợp dung môi thích hợp để rửa giải tạp chất bẩn ra trước,
14
Bước 4- Rửa giải hợp chất cần phân tích: Sử dụng lượng nhỏ dung môi hữu cơ mà nó chỉ rửa giải hay chiết các hợp chất quan tâm và để lại tạp chất không loại được trong quá trình rửa.
Hình 1.3. Các bước tiến hành chiết pha rắn
Kỹ thuật chiết pha rắn có những ưu điểm sau: - Chất phân tích được thu hồi cao và nhiễm bẩn ít
- Lượng dung môi dùng ít, do đó tiết kiệm kinh phí và ít ảnh hưởng đến người làm.
- Thời gian xử lý mẫu nhanh, có thể làm nhiều mẫu cùng lúc. - Dễ tự động hóa quá trình phân tích.
- Tính chọn lọc tốt