Chuẩn bị các dung dịch phân tích và thuốc thử

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) xây dựng phương pháp phân tích một số chất ma túy nhóm cathinone tổng hợp trong mẫu viên nén bằng thiết bị sắc ký khí khối phổ (Trang 37 - 38)

- Dung dịch chuẩn:

+ Dung dịch chuẩn gốc cathinone 1 mg/mL (1000 mg/L): Cân chính xác 10 mg mỗi cathinone trên cân phân tích, hòa tan và định mức thành 10 mL bằng Methanol.

+ Dung dịch chuẩn cathinone 100 mg/L: Lấy 1 mL dung dịch chuẩn gốc 1000 mg/L pha loãng thành 10 mL bằng dung môi Methanol.

- Dung dịch nội chuẩn:

+ Dung dịch nội chuẩn gốc docosane 1000 mg/L: Cân chính xác 10 mg docosane trên cân phân tích, hòa tan trong n-hexane (lượng tối thiểu) và định mức thành 10 mL bằng hỗn hợp dung môi chloroform : Methanol (9:1).

25

+ Dung dịch nội chuẩn làm việc docosane 50 mg/L: Lấy 0,5 mL dung dịch nội chuẩn docosane 1000 mg/L pha loãng thành 10 mL bằng hỗn hợp dung môi chloroform : methanol (9:1).

- Mẫu trắng: Là mẫu chỉ có các thành phần của tá dược gồm: tinh bột, magie stearat, bột talc,… Hỗn hợp được đồng nhất hóa (nghiền thành bột mịn, trộn đều) và hòa tan trong dung dịch HCl 0,1M (tỷ lệ mẫu khoảng 1 – 5 mg bột/mL dung dịch), siêu âm hòa tan mẫu trong 30 phút. Lọc bỏ phần không tan, thu dịch lọc.

- Mẫu thực tế: Mẫu viên nén được đồng nhất hóa (nghiền thành bột mịn, trộn đều) và hòa tan trong dung dịch HCl 0,1M (tỷ lệ mẫu khoảng 1 – 5 mg bột viên/mL dung dịch), siêu âm hòa tan mẫu trong 30 phút. Lọc bỏ phần không tan, thu dịch lọc.

- Các dung dịch đệm:

+ KH2PO4 0,5M : Cân 6,8040 g KH2PO4 (M = 136,08) trên cân phân tích, hòa tan và định mức thành 100 mL bằng nước đeion.

+ K2HPO4 0,5M: Cân 8,7090 g K2HPO4 (M=174,18) trên cân phân tích, hòa tan và định mức thành 100 mL bằng nước đeion.

Pha dung dịch đệm phosphat có pH = 8 – 12 được từ các dung dịch KH2PO4 0,5M, K2HPO4 0,5M và được hiệu chỉnh trên máy đo pH bằng các dung dịch HCl 0,1M và KOH 0,1M.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) xây dựng phương pháp phân tích một số chất ma túy nhóm cathinone tổng hợp trong mẫu viên nén bằng thiết bị sắc ký khí khối phổ (Trang 37 - 38)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(89 trang)