Phương pháp sắc ký khí

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) xây dựng phương pháp phân tích một số chất ma túy nhóm cathinone tổng hợp trong mẫu viên nén bằng thiết bị sắc ký khí khối phổ (Trang 29 - 31)

Tương tự như sắc ký lớp mỏng và các phương pháp sắc ký khác, theo phương pháp sắc ký khí hỗn hợp các chất cần phân tích được tách ra trên cơ sở sự khác nhau về ái lực giữa chúng đối với pha động và pha tĩnh [16]. Tuy nhiên, khác với sắc ký lớp mỏng, ở sắc ký khí quá trình tách diễn ra trong một cột tách có chứa pha tĩnh (chất lỏng hoặc rắn) được điều chỉnh ở nhiệt độ thích hợp trong một lò điều nhiệt. Thay cho hệ dung môi, pha động trong sắc ký khí là một dòng khí có tốc độ ổn định gọi là khí mang. Khi các chất khác nhau được

17

bơm qua cửa bơm vào cột tách vào bị chuyển sang dạng khí, chung sẽ bị dòng khí mang “quét” theo vã sẽ đi qua cột tách với tốc độ khác nhau và cuối cùng tới bộ phận dò tìm (detector). Ở bộ phận dò tìm, dù theo bất cứ cơ chế nào, các tín hiệu của chất tách đều được xử lý dưới dạng sắc ký đồ bao gồm các “tam giác nhọn” gọi là pic. Thời gian từ khi bơm mẫu đến khi đạt tới cực đại của pic gọi là thời gian lưu (tR), đại lượng này đặc trưng cho một chất nhất định và dùng để định tính chất đó. Diện tích hoặc chiều cao của pic tỉ lệ thuận với lượng chất được tách và dùng để tính toán đưa ra kết quả định lượng.

Detector ion hóa ngọn lửa (FID): là loại detector có độ nhạy cao và khoảng tuyến tính rộng và được ứng dụng trong thực tế nhiều nhất. Nó đáp ứng với tất cả các chất hữu cơ chứa liên kết carbon hydro, trừ acid formic. Độ đáp ứng của detector FID phụ thuộc vào số nguyên tử carbon trong phân tử, nhưng khi có mặt nitơ hoặc oxy trong phân tử thì độ đáp ứng sẽ giảm.

Nguyên tắc làm việc của detector FID là dựa trên sự biến đổi độ dẫn điện của ngọn lửa hydro đặt trong một điện trường khi có các chất hữu cơ chuyển qua. Nhờ nhiệt độ cao của ngọn lửa hydro, các chất hữu cơ đi vào detector bị bẻ gãy mạch, bị ion hóa nhờ có oxy của không khí để tạo thành các ion trái dấu tương ứng. Các ion này được chuyển về các bản điện cực trái dấu nằm ở hai phía của ngọn lửa. Dòng ion đó được giảm áp trên một điện trở có trị số rất cao và độ giảm hiệu điện thế này được khuếch đại và ghi nhận lại.

Phương pháp sắc ký khí detector ion hóa ngọn lửa (FID), Detector Nitơ phốt pho (NPD) và MSD thường được sử dụng do có ưu điểm là pha động là khí mang có giá thành thấp, độ phân giải của cột mao quản lớn, có thể phân tích được nhiều chất cùng một lúc. Tuy nhiên khi phân tích các mẫu ma túy tổng hợp thường phải dẫn xuất để tăng khả năng bay hơi của chất, tăng độ nhạy, …, Khi phân tích với detector FID, NPD, kết quả chỉ cho dưới dạng sắc ký đồ, thông tin thu được là thời gian lưu và diện tích píc, không có phổ khối do đó độ chính xác không cao. Detector MS có độ chính xác cao và thường được dùng để khẳng định kết quả cuối cùng.

18

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) xây dựng phương pháp phân tích một số chất ma túy nhóm cathinone tổng hợp trong mẫu viên nén bằng thiết bị sắc ký khí khối phổ (Trang 29 - 31)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(89 trang)