2.
3.1. TỔNG HỢP CD-MOF
Trong luận văn này sẽ tổng hợp hai dạng CD-MOF với tâm kim loại là Na và K.
3.1.1. Tổng hợp CD-MOF-Na
Vật liệu CD-MOF-Na đã được tổng hợp bằng phương pháp khuếch tán dung môi trong thời gian khá dài, từ 15 đến 20 ngày. Có nhiều yếu tố có thể ảnh hưởng đến sự hình thành của tinh thể CD-MOF-Na như tỷ lệ nguyên liệu β-CD và ion Na+
, nguồn cung cấp Na+, nhiệt độ, thời gian,… Tuy nhiên, trong điều kiện thực hiện hạn chế và thử nghiệm ban đầu cho thấy yếu tố tỷ lệ nguyên liệu β-cyclodextrin và ion Na+ có nhiều ảnh hưởng nên sẽ được thay đổi để khảo sát. Nguồn cung cấp Na+ sử dụng là NaOH và giữ cố định trong toàn bộ luận văn. Các yếu tố khác như dung mơi, nhiệt độ được giữ khơng đổi. Trong q trình tổng hợp, quan sát sự hình thành tinh thể và thời gian tinh thể xuất hiện và không đổi được ghi nhận lại và trình bày trong Bảng 3.1.
Bảng 3. 1 Thời gian bắt đầu và kết thúc quá trình hình thành tinh thể CD-MOF-Na tại
các tỷ lệ CD:NaOH khác nhau
Tỷ lệ CD:NaOH (g/g)
Thời gian bắt đầu (ngày) Thời gian kết thúc (ngày) 1:3 6 9 1:4 6 12 1:5 15 20 1:6 10 15 1:7 9 12 1:8 20 26 1:9 20 26
1:10 20 23
1:11 20 26
Tinh thể CD-MOF-Na được rửa sạch nhiều lần, làm khô và xác định hiệu suất thu tương đối và trình bày trong Hình 3.1.
Hình 3.1 Hiệu suất thu CD-MOF-Na tại các tỉ lệ CD:NaOH khác nhau
Nhìn chung, khi tăng lượng NaOH sử dụng thì xu hướng làm tăng thời gian hình thành tinh thể sản phẩm và làm giảm khối lượng sản phẩm thu được. Từ tỷ lệ β- cyclodextrin:NaOH cao hơn 1:8, thời gian xuất hiện phải trên 20 ngày (Bảng 3.1) và hiệu suất thu nhỏ hơn 50% (Hình 3.1). Nhỏ hơn tỷ lệ này thì thời gian tổng hợp và hiệu suất thu cũng cao, xấp xỉ 60%. Trong vùng tỷ lệ 1:5 đến 1:6 theo quan sát có thời gian tổng hợp tốt, kết quả thu sản phẩm dễ, ổn định hơn và có hiệu suất cao. Hai tỷ lệ này được lặp lại để thu sản phẩm để sử dụng cho các giai đoạn sau.
Để kiểm tra khả năng lặp lại, quá trình tổng hợp CD-MOF-Na tại tỉ lệ 1:5 được thực hiện 4 lần và kết quả trình bày trong Hình 3.2.
Hình 3.2 Hiệu suất thu CD-MOF-Na tại tỉ lệ CD:NaOH là 1:5
Sau nhiều lần tổng hợp vật liệu CD-MOF-Na ở tỉ lệ 1:5 thì hiệu suất đạt được khá cao, trung bình là 59.64%. Kết quả này gần với CD-MOF được tổng hợp từ KOH vào khoảng 70% sản lượng. Độ lặp lại cũng khá tốt giữa các lần thực hiện.
3.1.2. Tổng hợp CD-MOF-K
Trong luận văn này cũng đã tiến hành tổng hợp CD-MOF-K dựa trên các khảo sát đã thực hiện của CD-MOF-Na. Quá trình tổng hợp được thực hiện với KOH, ở tỉ lệ CD:KOH là 1:7 và 1:8 trong 6 ngày. Lặp lại thí nghiệm 2 lần để thu khối lượng sản phẩm cần thiết. 0 20 40 60 80 100 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 H i ệ u s u ấ t(% ) Tỷ lệ ββββ-cyclodextrin:NaOH
Hình 3.3 Hiệ
Hiệu suất thu C 55.93% (Hình 3.3). Do sử dụng để thực hiện cá
ệu suất thu CD-MOF-K tại tỉ lệ CD:NaOH
CD-MOF-K ở tỉ lệ CD:KOH 1:7 và 1:8 Do đó, CD-MOF-K được tổng hợp tại tỉ lệ ệ các thí nghiệm khảo sát tiếp theo.
aOH là 1:7 và 1:8
:8 lần lượt là 56.03% và ỉ lệ CD:KOH 1:7 đã được