2.
3.2. ĐẶC TÍNH CỦA CD-MOF
3.2.4.1. Nhiễu xạ XRD của CD-MOF-Na
Hình 3.11 Nhiễu xạ XRD của CD-MOF-Na tại tỉ lệ CD:NaOH là 1:5 (a) và 1:6 (b)
Sự hình thành cấu trúc MOF xảy ra tốt nhất ở một tỉ lệ phân tử nhất định giữa muối kim loại và mối liên kết. Ở đây, hai tỉ lệ mol giữa β-CD và NaOH là 1:5 và 1:6 tương ứng được thử nghiệm. Kết quả cho thấy nhiễu xạ XRD cho các mũi sắc nhọn tại các góc 2θ là 6.5ο; 7o
; 11.8o; 14.3o. Trong đó, mũi tại góc 2θ là 6.5ο và 7o
có cường độ (a)
rất cao, đều nằm trong v Đối với sản phẩm CD tương đồng với sản phẩ trúc tinh thể cao và cấu
Mũi đặc trưng củ nhưng có sự dịch chuyể Bên cạnh đó, vùng mũ nhưng cường độ có khá kết quả nhiễu xạ XRD th Hình 3.12 Nhiễu xạ X Để kiểm tra khả thực hiện 4 lần và kết q Vùng đặc trưng của cấu cường độ của các mũi tại vị trí góc 2θ tại 5o
rong vùng 5-10o là thể hiện đặc trưng của cấu tr CD-MOF đi từ γ-cyclodextrin cũng cho mũi ản phẩm thu được như ở [78]. Như vậy, sản p
à cấu trúc vật liệu MOF đã được xác nhận. ưng của cấu trúc MOF trong góc quét 2θ vùn chuyển nhẹ từ 6.5o sang 7o khi tăng tỷ lệ CD ũi tại góc quét 2θ từ 10-15o cũng xuất hiện có khác nhau. Như vậy, tỷ lệ nguyên liệu sử dụ
RD thể hiện cấu trúc tinh thể có sự khác biệt tu
xạ XRD của CD-MOF-Na tại tỉ lệ CD:NaOH Lần 1, (b) Lần 2, (c) Lần 3, (d) Lần 4
a khả năng lặp lại, quá trình tổng hợp CD-MO à kết quả nhiễu xạ XRD cho thấy cấu trúc của
ủa cấu trúc MOF trong góc quét 2θ vùng 5-10 ũi tại vị trí khoảng 5 và 7o thay đổi. Ở lần tổ
sắc nhọn thì vị trí góc 2θ tại 7o xuất hiện k (a) (b) (c) (d)
cấu trúc vật liệu MOF [77]. ũi đặc trưng tại góc 2θ là sản phẩm tạo thành có cấu
vùng 5-10o vẫn xuất hiện lệ CD:NaOH từ 1:5 lên 1:6. t hiện các mũi tương đương sử dụng có ảnh hưởng đến biệt tuy khơng cao.
aOH là 1:5 qua 4 lần: (a)
OF-Na tại tỷ lệ 1:5 được úc của vật liệu có khác biệt. 10o vẫn xuất hiện nhưng lần tổng hợp 1 & 2 thì mũi hiện khá thấp và ở lần tổng
hợp 3 & 4 thì ngược lại. Vùng mũi tại góc quét 2θ từ 10-15o cũng xuất hiện các mũi tương đương nhưng cường độ có khác nhau. Điều này cho thấy có hai dạng cấu trúc tinh thể được hình thành ở cùng tỉ lệ tổng hợp nhưng đều là CD-MOF-Na. Sự khác biệt này minh chứng cho việc hình thành cấu trúc bị ảnh hưởng nhiều bởi quá trình thực hiện và chưa kiểm sốt tốt.
Hình 3.13 Nhiễu xạ XRD của CD-MOF-Na hoạt hóa và chưa hoạt hóa tại tỉ lệ
CD:NaOH là 1:5
Điều kiện xử lý và đo mẫu không ảnh hưởng đến sự nhận diện các cấu trúc tồn tại trong sản phẩm. Kết quả nhiễu xạ XRD cho thấy đều xuất hiện các mũi đặc trưng tại các vị trí góc 2θ như nhau khi xử lý mẫu đo ở các điều kiện khác nhau. Tuy nhiên, điều kiện xử lý mẫu lại ảnh hưởng đến sự rõ ràng của các mũi. Khi mẫu được hoạt hố và nghiền thì chiều cao mũi tại vị trí góc 2θ cao hơn so với trường hợp khơng nghiền (Hình 3.13). Một số giải thuyết cho rằng khi nghiền nhỏ thì sự đồng đều bề mặt đo tốt hơn, tầng suất xuất hiện mặt tinh thể đó dễ được nhận thấy nên độ cao mũi tăng. Đặc biệt, trong mẫu chưa làm khơ và vẫn cịn dung mơi thì các mũi có độ cao tăng vọt và
0 10000 20000 30000 40000 50000 0 5 10 15 20 25 30 C O U N T S 2 THETA HOẠT HĨA-NGHIỀN
HOẠT HĨA- KHƠNG NGHIỀN MẪU ƯỚT- KHƠNG NGHIỀN
(a) Mẫu ướt – khơng nghiền
(b) Hoạt hóa – khơng nghiền (c) Hoạt hóa – nghiền
nhận diện dễ dàng hơn việc đánh giá và nhận d CD-MOF-Na nên được